アデニン CAS 73-24-5 アッセイ 98.0%~102.0% (滴定) 高純度工場

アデニンには、乾燥ベースで計算して、NLT 98.0% および NMT 102.0% の C 5H5N5 が含まれています。
身元
A. 赤外線吸収 <197K>
アッセイ
手順
サンプル: アデニン 200 mg
ブランク: 氷酢酸 100 mL と無水酢酸 300 mL の混合物 80 mL
滴定システム
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N 過塩素酸 VS 以下のように標準化: 300 mg のフタル酸水素カリウムを 150 mL ビーカーに移し、撹拌しながら 100 mL の氷酢酸と 300 mL の無水酢酸の混合物 80 mL に溶解します。過塩素酸溶液で滴定します。各 20.42mg のフタル酸水素カリウムは 1 mL の 0.1 N 過塩素酸に相当します。
エンドポイント検出: 電位差測定
分析: サンプルを 100 mL の氷酢酸と 300 mL の無水酢酸の混合液 80 mL に撹拌しながら溶解し、滴定剤で滴定します。採取した部分に含まれるアデニン (C5H5N5) の割合を計算します。
結果 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = サンプル滴定液の量 (mL)
B = ブランク滴定液の容量 (mL)
N = 滴定液の規定度 (mEq/mL)
F = 当量係数、135.13 mg/mEq
W = サンプルの重量 (mg)
合格基準: 乾燥ベースで 98.0% ～ 102.0%
不純物
無機不純物
残留物発火 <281>: NMT 0.1%
重金属、方法 II <231>: NMT 10ppm
有機不純物
手順
pH 7.0 リン酸緩衝液: 4.54 g の二塩基性リン酸カリウムを水に溶かして 500 mL の溶液を作ります。無水第二リン酸ナトリウム 4.73 g を水に溶かして 500 mL の溶液を作ります。38.9 mLの一塩基性リン酸カリウム溶液を61.1 mLの二塩基性リン酸ナトリウム溶液と混合します。必要に応じて、二塩基性リン酸ナトリウム溶液を滴下して pH 7.0 に調整します。
標準原液：適量の USP アデニン RS を熱湯に溶解し、冷却し、水で定量的に希釈して、既知濃度 0.19 mg/mL の溶液を取得します。
標準溶液：標準ストック溶液の 5 mL を 3 つの 100 mL メスフラスコにピペットで移し、0.10 N 塩酸、0.010 N 水酸化ナトリウム、および pH 7.0 リン酸緩衝液でそれぞれ定容まで希釈します。
サンプル原液：適量のアデニンを熱湯に溶解し、冷却し、水で定量的に希釈して、既知濃度 0.19 mg/mL の溶液を取得します。
サンプル原液：適量のアデニンを熱湯に溶解し、冷却し、水で定量的に希釈して、既知濃度 0.19 mg/mL の溶液を取得します。
サンプル溶液：サンプル原液の 5 mL を 3 つの 100 mL メスフラスコにピペットで移し、0.10 N 塩酸、0.010 N 水酸化ナトリウム、および pH 7.0 リン酸緩衝液でそれぞれ定容まで希釈します。
分光測定条件
(分光光度法と光散乱 <851> を参照。)
モード: UV-Vis
波長範囲: 220 ～ 320 nm
セル：1cm
空白：水
分析
サンプル：標準液とサンプル液
合格基準: 対応する溶液の各ペアについて、最大吸光度の波長で乾燥ベースで計算されたそれぞれの吸光度の差が 2.0% を超えないこと。
特定のテスト
損失乾燥 <731>: サンプルを 110°で 4 時間乾燥します。重量の NMT が 1.0% 失われます。
窒素含有量、方法 II 〈461〉: 50.2% ～ 53.4%、乾燥ベースで計算
追加の要件
梱包と保管: しっかりと密閉された容器に保管してください。
USP 参照基準 <11>
USP アデニン RS