アデノシン CAS 58-61-7 アッセイ 99.0%-101.0% USP 標準工場高純度

意味
アデノシンには、乾燥ベースで計算して、NLT 99.0% および NMT 101.0% の C10H13N5O4 が含まれています。
身元
• A. 赤外線吸収 <197K>: NMT 0.1%
アッセイ
• アデノシン
サンプル: 105°で 2 時間乾燥させた 200 mg のアデノシン
滴定システム
(滴定法 <541> を参照)
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N/塩素酸 VS
エンドポイント検出: 電位差測定
分析: 50 mL の氷酢酸に溶解し、0.1 N 過塩素酸 VS で滴定します。採取した部分に含まれるアデノシン (C10H13N5O4) の割合を計算します。
結果 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = サンプル滴定液の量 (mL)
B = ブランク滴定液の容量 (mL)
N= 滴定液の規定度 (mEq/mL)
F= 当量係数: 267.25 mg/mEq
W= サンプルの重量 (mg)
合格基準: 乾燥ベースで 99.0% ～ 101.0%
• 不純物
• 残留物発火 <281>: NMT 0.1%
• 重金属、メソッド II <231>: NMT 10 ppm
• アンモニアの制限
サンプル溶液：0.5 gを10 mLの水に懸濁します。30 秒間撹拌し、粗いフィルターを通過させます。ろ液を水で15mLに希釈して使用します。
標準溶液: 0.4 μg/mL 塩化アンモニウム水溶液
分析： 試料溶液および標準溶液にアルカリ性水銀－ヨウ化カリウム試液 0.3 mL を加え、試験管に蓋​​をし、5 分間静置する。
合格基準: サンプル溶液は、標準溶液 (NMT 4 ppm のアンモニア) よりも強い黄色を示しません。
• 塩化物の制限
サンプル溶液：0.2 gを10 mLの水に懸濁します。30 秒間撹拌し、粗いフィルターを通過させ、濾液を使用します。
標準溶液: 2.3 μg/mL の塩化ナトリウム水溶液
分析： 試料溶液と標準溶液 10 mL に硝酸 1 mL と硝酸銀試液 1 mL を加え、水で各溶液を 40 mL に希釈します。溶液を光から保護して 5 分間放置します。
合格基準: 暗い背景に対して観察した場合、サンプル溶液は標準溶液 (NMT 0.007% 塩化物) よりも濁っていません。
• 硫酸塩の制限
サンプル溶液：0.75 gを15 mLの水に懸濁します。30 秒間撹拌し、粗いフィルターを通過させ、濾液を使用します。
標準溶液: 0.020 N 硫酸 0.15 mL を水 15 mL に加えます。
分析： 試料溶液及び標準溶液に塩化バリウム試液 2mL 及び 3N 塩酸 1mL を加え、それぞれ水で 30mL に希釈し、混合する。溶液を 5 分間放置します。
合格基準: サンプル溶液は標準溶液 (NMT 0.02% 硫酸塩) よりも濁っていません。
• 有機不純物
溶液Ａ：水中の６．８ｇ／Ｌの硫酸水素カリウムおよび３．４ｇ／Ｌの硫酸水素テトラブチルアンモニウム。2N 水酸化カリウムで pH 6.5 に調整します。
溶液B: 0.1 g/Lのアジ化ナトリウム溶液
移動相: 溶液 A と溶液 B (60:40)
システム適合性ソリューション: 移動相にアデノシンおよびイノシンをそれぞれ 0.2 mg/mL
サンプル溶液: 移動相中のアデノシン 1.0 mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー <621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 254 nm
カラム: 4.6 mm × 25 cm。5μmパッキンL1
流量: 1.5 mL/分
注入サイズ: 20 μL
システム適合性
サンプル: システム適合性ソリューション
適合性要件
解像度: アデノシンとイノシンの間の NLT 9.0
テーリングファクター: NMT 2.5
相対標準偏差: NMT 2.0%
[注 - サンプル溶液をクロマトグラフ処理し、分析時間を主要ピークの保持時間の少なくとも 2 倍に調整します。]
分析
サンプル：サンプル溶液
採取されたアデノシンの部分に含まれる各不純物の割合を計算します。
結果 = (rU/rT) × 100
rU = サンプル溶液からの各不純物のピーク応答
rT = サンプル溶液からのすべてのピークのすべての応答の合計
合否基準
個別不純物: NMT グアノシン、イノシン、ウリジン 各 0.1%、NMT アデニン 0.2%
総不純物: NMT 0.5%
特定のテスト
• 融解範囲または温度 <741>: 233°-238°
• 光学回転、特定回転 <781S>: -68° ～ -72°
試験溶液: 20 mg/mL 水酸化ナトリウム溶液 (1/20)、事前に 105°で 2 時間乾燥させたサンプルで測定
酸性またはアルカリ性: 二酸化炭素を含まない水 20 mL に 1 g を懸濁します。30秒間撹拌し、粗いフィルターを通過させます。濾液の 2 つの 10 mL 部分のそれぞれに、0.1 mL のブロモクレゾール紫 TS を加えます。
合格基準: 1 回で青紫色を生成するには、NMT 0.3 mL の 0.01 N 水酸化ナトリウムが必要です。NMT 他の部分を黄色にするには、0.01 N 塩酸 0.1 mL が必要です。
•損失乾燥 <731>: サンプルを 105℃ で 2 時間乾燥します。重量の NMT が 0.5% 減少します。
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉した耐光性の容器に入れ、制御された室温で保管してください。
• USP 参照基準 <11>
USP アデノシン RS