バシトラシン亜鉛 CAS 1405-89-6 効力 ≥70 IU/mg ペプチド抗生物質工場

バシトラシン、亜鉛複合体。
バシトラシン亜鉛錯体 [1405-89-6]。
» バシトラシン亜鉛はバシトラシンの亜鉛複合体であり、抗菌ポリペプチドの混合物で構成されており、主成分はバシトラシン A、B1、B2、および B3 です。乾燥ベースで計算すると、1 mg あたり 65 バシトラシン単位以上の効力を持っています。亜鉛（Zn）を乾燥物換算で4.0％以上6.0％以下含有します。
梱包と保管 - 密閉した容器に入れ、涼しい場所に保管してください。
ラベル表示 - 非経口薬剤の製造のみに使用されることを示すラベルを貼ります。処方箋調合用に包装される場合は、無菌ではないこと、開封後 60 日を超えて効力が保証されないこと、および 1 ミリグラムあたりのバシトラシン単位数を記載するラベルを貼ります。無菌剤形の調製に使用することを意図している場合、ラベルには、無菌であるか、無菌剤形の調製中にさらなる処理を受けなければならないことが記載されています。
USP 参照規格 <11>-
USP バシトラシン亜鉛 RS
身元-
A: 薄層クロマトグラフィー識別試験 <201BNP>: 要件を満たしています。
Ｂ：組成試験における液体クロマトグラフィー手順の要件を満たしている。
無菌性 <71> - ラベルに無菌であると記載されている場合、試験対象製品の無菌性試験の膜ろ過の指示に従って試験した場合、各 L に 20 を加えた液体 A を使用することを除き、要件を満たします。エデト酸二ナトリウムg。
pH <791>: 1 mL あたり約 100 mg を含む (飽和) 溶液で 6.0 ～ 7.5。
乾燥減量 <731> - 約 100 mg を毛細管栓付きボトルに入れ、60℃で 3 時間真空乾燥します。重量の損失は 5.0% を超えません。
亜鉛含有量 - [注 - 標準調製物および試験調製物は、必要に応じて 0.001 N 塩酸で定量的に希釈して、機器の直線範囲または動作範囲に適応できる適切な濃度の溶液を得ることができます。】
標準的な調製 - 正確に秤量した 3.11 g の酸化亜鉛を 250 mL メスフラスコに移し、80 mL の 1 N 塩酸を加え、温めて溶解し、冷却し、水で定容まで希釈し、混合します。この溶液には 1 mL あたり 10 mg の亜鉛が含まれています。この溶液をさらに 0.001 N 塩酸で希釈し、それぞれ 1 mL あたり亜鉛 0.5、1.5、2.5 μg を含む標準製剤を調製します。
試験の準備 - 正確に秤量した約 200 mg のバシトラシン亜鉛を 100 mL メスフラスコに移します。0.01 N 塩酸に溶解し、同じ溶媒で定容まで希釈し、混合します。この溶液 2 mL を 200 mL メスフラスコにピペットで移し、0.001 N 塩酸で定容まで希釈し、混合します。
手順 − 亜鉛ホローカソードランプと、ブランクとして 0.001 N 塩酸を使用した空気アセチレン炎。標準製剤の吸光度と亜鉛の濃度 (μg/mL 単位) をプロットし、3 つのプロット点に最もよく適合する直線を描きます。こうして得られたグラフから、試験調製物中の亜鉛の濃度（μg/mL）を決定します。次の式でバシトラシン亜鉛の部分に含まれる亜鉛の含有量をパーセントで計算します。
1000℃/W
ここで、Cは試験調製物中の亜鉛の濃度（μg/mL）です。W は摂取したバシトラシン亜鉛の部分の重量 (mg) です。
構成-
緩衝液 - 34.8 g の二塩基性リン酸カリウムを 1 L の水に溶解します。１Ｌの水に溶解した一塩基性リン酸カリウム２７．２ｇを用いてｐＨ６．０に調整する。
移動相 - メタノール、水、緩衝液、アセトニトリルの混合物 (26:15:5:2) を調製します。よく混合し、脱気します。
希釈剤 - エデト酸二ナトリウム 40 g を水 1 L に溶解します。希水酸化ナトリウムでpH 7.0に調整します。
システム適合性溶液 - 正確に秤量した量の USP Bacitracin Zinc RS を希釈剤に溶解し、公称濃度約 2.0 mg/mL の溶液を取得します。
レポート閾値溶液 - 適切な量のシステム適合性溶液を水で定量的に希釈し、既知濃度 0.01 mg/mL の溶液を取得します。
ピーク同定溶液 - 秤量した量の USP Bacitracin Zinc RS を適切な量の希釈剤に溶解し、公称濃度約 2.0 mg/mL の溶液を取得します。沸騰水浴中で３０分間加熱する。室温まで冷却します。
試験溶液 - 正確に秤量した量のバシトラシン亜鉛を希釈剤に溶解し、公称濃度約 2.0 mg/mL の溶液を取得します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー <621> を参照) - 液体クロマトグラフには、吸光度検出器と、5 µm の充填剤 L1 を含むエンドキャップ付き 4.6 × 250 mm カラムが装備されています。流量は 1.0 mL/分です。検出器の波長を 300 nm に設定します。約 100 μL のピーク識別ソリューションを注入し、表 1 に示す相対保持時間を使用して、既知の不純物であるバシトラシン F の位置を識別します。
表1
成分名 相対保持時間（概算）
バシトラシン C1 0.5
バシトラシン C2 0.6
バシトラシン C3 0.6
バシトラシンB1 0.7
バシトラシンB2 0.7
バシトラシンB3 0.8
バシトラシンA 1.0
バシトラシン F 2.4
検出器の波長を変更し、254 nm に設定します。システム適合性ソリューションをクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。バシトラシンの最も活性な成分 (バシトラシン A、B1、B2、および B3)、早期溶出ペプチド (バシトラシン B1 によりピークの前に溶出するペプチド) のピークを特定します。 ) と不純物であるバシトラシン F を、表 1 に示す相対保持時間の値を使用して計算します。次の式を使用してピーク対谷の比を計算します。
馬力/HV
ここで、Hp はバシトラシン B1 によるピークのベースラインから上の高さです。ＨＶは、バシトラシンＢ１のピークとバシトラシンＢ２によるピークを分ける曲線の最低点のベースラインから上の高さである。山谷比は1.2以上です。
手順 - 等量（100 µL）の希釈液、試験溶液、および報告閾値溶液を別々に注入します。バシトラシン A の保持時間の約 3 倍のクロマトグラムを記録します。表 1 に示す相対保持時間を使用してピークを特定します。試験溶液中のすべてのピークのピーク面積を測定します。[注 - 報告閾値溶液のバシトラシン A ピークの面積より小さい面積を有する試験溶液のピークは無視してください。希釈剤で観察されたピークは無視してください。]
注 - 以下の計算における合計面積は、レポートしきい値を除くすべてのピークの面積として定義されます。
バシトラシン a の含有量 - 次の式を使用してバシトラシン A の割合を計算します。
(rA / 総面積) × 100
ここで、rA はバシトラシン A からの面積応答です。バシトラシン A 含有量は総面積の 40.0% 以上です。
活性バシトラシンの含有量 - 次の式を使用して、活性バシトラシン (バシトラシン A、B1、B2、および B3) の割合を計算します。
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / 総面積)×100
ここで、rA、rB1、rB2、および rB3 は、それぞれバシトラシン A、B1、B2、および B3 からの領域応答です。バシトラシン A、B1、B2、および B3 の合計が総面積の 70.0% 以上である。
早期溶出ペプチドの限界 - 次の式を使用して、バシトラシン B1 によるピークより前に溶出するすべてのピークのパーセンテージを計算します。
(rPreB1 / 総面積) ×100
ここで、rPreB1 は、バシトラシン B1 のピークの前に溶出するすべてのピークの応答の合計です。早期溶出ペプチド（バシトラシンB1によるピーク前に溶出するペプチド）の限界は20.0%以下です。
バシトラシン F の限界 - 次の式を使用してバシトラシン F のパーセンテージを計算します。
100×(rF/rA)
ここで、rF は試験溶液からのバシトラシン F の応答です。rA は試験溶液からのバシトラシン A の応答です。既知の不純物であるバシトラシン F の制限は 6.0% 以下です。
アッセイ - 抗生物質 - 微生物アッセイ 81 の指示に従い、バシトラシン亜鉛を使用して続行します。