ケノデオキシコール酸 (CDCA) CAS 474-25-9 アッセイ ≥98% (乾燥塩基性)

ケノデオキシコール酸
C24H40O4: 392.57
3a,7a-ジヒドロキシ-5b-コラン-24-油酸 [474-25-9]
ケノデオキシコール酸は、乾燥すると、98.0%以上101.0%以下のC24H40O4を含みます。
性状 ケノデオキシコール酸は、白色の結晶、結晶性粉末または粉末として存在します。
メタノールおよびエタノール (99.5) には溶けやすく、アセトンには溶けますが、水にはほとんど溶けません。
同定 赤外分光光度法 <2.25> による臭化カリウムディスク法の指示に従って、あらかじめ乾燥させたケノデオキシコール酸の赤外吸収スペクトルを測定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波数で同様の吸収強度を示します。
旋光度 <2.49> [a]20D : +11.0 °～ +13.0° (乾燥後、0.4 g、エタノール (99.5)、20 mL、100 mm)。
融点<2.60> 164～169℃
純度 (1) 塩化物<1.03> ・ケノデオキシコール酸 0.36 g をメタノール 30 mL に溶解し、希硝酸 10 mL 及び水を加えて 50 mL として試験を行う。対照溶液は次のように調製する。0.01 mol/L 塩酸 VS 1.0 mL にメタノール 30 mL、希硝酸 10 mL および水を加えて 50 mL（0.1% 以下）とする。
(2) 重金属 <1.07> - ケノデオキシコール酸 1.0 g を用いて方法 4 に従って試験を行います。標準鉛溶液（20 ppm 以下） 2.0 mL を使用して対照溶液を調製します。
（３）バリウム－ケノデオキシコール酸２．０ｇに水１００ｍＬを加え、２分間煮沸する。この溶液に塩酸２ｍＬを加え、２分間煮沸し、冷却後濾過し、濾液が１００ｍＬになるまで水洗する。濾液 10 mL に希硫酸 1 mL を加えます。濁りは現れません。
(4) 類縁物質 ケノデオキシコール酸 0.20 g をアセトン：水（9：1）の混合溶媒に溶かし、正確に 10 mL とし、これを試料溶液とする。別途、薄層クロマトグラフィー用リトコール酸 10 mg をアセトン：水（9：1）の混合液に溶かし、正確に 10 mL とします。この溶液 2 mL をピペッティングし、アセトン：水（9：1）を加えて正確に 100 mL とし、標準液（1）とする。別にウルソデオキシコール酸 10mg をアセトン：水（9：1）に溶かし正確に 100mL とし、これを標準液（2）とする。別に薄層クロマトグラフィー用コール酸 10mg をアセトン：水（9：1）に溶かし正確に 100mL とし、これを標準液（3）とする。試料溶液 1 mL をピペッティングし、アセトン：水（9：1）の混合液を加えて正確に 20 mL とします。この溶液０．５ｍＬ、１ｍＬ、２ｍＬ、３ｍＬ及び５ｍＬをピペッティングし、それぞれにアセトンと水の混合物（１）を加えて正確に５０ｍＬとし、これを標準液Ａ、標準液とする。それぞれB、標準液C、標準液D、標準液Eです。薄層クロマトグラフィーの指示に従って、これらの溶液を使用してテストを実行します。<2.03>。薄層クロマトグラフィー用シリカゲルプレートに試料溶液、標準液(1)、(2)、(3)、標準液A、B、C、D、Eを各5mLずつスポットします。４−メチル−２−ペンタノン、トルエンおよびギ酸（１６：６：１）の混合物でプレートを約１５ｃｍの距離まで展開し、プレートを風乾し、さらに１２０℃で３０分間乾燥する。直ちにリンモリブデン酸n水和物のエタノール溶液(95)(1/5)をプレートに均一にスプレーし、120℃で2～3分間加熱する：標準液(1)のスポットに相当するスポット標準溶液によるスポット (1) よりも強くない、標準溶液によるスポット (2) に対応するスポットは、標準溶液によるスポット (2) よりも強くない、およびスポットに対応するスポット標準液を使用した場合 (3) 標準液を使用した場合のスポットよりも強度は高くありません
(3)。標準液A、B、C、D、Eのスポットと比較して、主要スポット以外および上記スポット以外のスポットは、標準液Eのスポットより強くはなく、総量はそのうちの1.5％以下です。
乾燥減量＜2.41＞ 1.5％以下（1g、105℃、3時間）。
強熱残留物 <2.44> 0.1% (1 g) 以下。
アッセイ あらかじめ乾燥させたケノデオキシコール酸約 0.5 g を正確に量り、エタノール (95) 40 mL と水 20 mL に溶解し、0.1 mol/L 水酸化ナトリウム VS (電位差滴定) で <2.50> 滴定します。同様に空判定を行い、必要な修正を行います。
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム 1 mL VS ＝ C24H40O4 39.26 mg
コンテナと保管 コンテナ - 密閉コンテナ。