クエン酸無水CAS 77-92-9 アッセイ 99.5~100.5%

クエン酸 [77-92-9]。
意味
無水クエン酸には、無水ベースで計算すると、C6H8O7 が NLT 99.5%、NMT 100.5% 含まれています。
身元
・赤外線吸収＜197K＞：測定対象物を105℃で2時間乾燥させます。
アッセイ
• 手順
サンプル: 無水クエン酸 0.550 g。体重を正確に記録します。
分析: サンプルを 50 mL の水に溶解します。フェノールフタレイン試液 0.5 mL を添加します。１Ｎ水酸化ナトリウムＶＳで滴定する。1 N 水酸化ナトリウム 1 mL は、C6H8O7 64.03 mg に相当します。
合格基準: 無水ベースで 99.5% ～ 100.5%
不純物
無機不純物
• 強熱残留物 <281>: NMT 0.1%、1.0 g で測定
• 重金属 <231>: NMT 10 ppm
• 硫酸塩
標準硫酸塩溶液 A: 30% アルコール中の 1.81 mg/mL 硫酸カリウム。使用直前に、この溶液 10.0 mL を 1000 mL メスフラスコに移し、30% アルコールで定容まで希釈し、混合します。この溶液には 10 µg/mL の硫酸塩が含まれています。
標準硫酸塩溶液 B: 1.81 mg/mL の硫酸カリウム水溶液。使用直前に、この溶液 10.0 mL を 1000 mL メスフラスコに移し、水で定容し、混合します。この溶液には 10 µg/mL の硫酸塩が含まれています。
サンプル原液: 66.7 mg/mL クエン酸
試料溶液：標準硫酸塩溶液 A 4.5 mL に塩化バリウム溶液 3 mL（1：4）を加えて振り混ぜ、1 分間放置します。得られた懸濁液 2.5 mL に、サンプル原液 15 mL と 5 N 酢酸 0.5 mL を加え、混合します。
標準溶液: サンプル原液の代わりに 15 mL の標準硫酸塩溶液 B を使用することを除き、サンプル溶液の指示に従って調製します。
分析
サンプル：標準液とサンプル液
合格基準: 5 分間静置した後のサンプル溶液に生じた濁度は、標準溶液に生じた濁度 (0.015%) を超えません。
• アルミニウムの制限（透析での使用を目的としてラベルが貼られている場合）
標準アルミニウム溶液: 100 mL メスフラスコ中の硫酸アルミニウムカリウム 352 mg に、数 mL の水を加え、かき混ぜて溶解し、10 mL の希硫酸を加え、水で定容まで希釈し、混合します。使用直前に本液1.0mLを水で100.0mLに希釈してください。
pH 6.0 酢酸緩衝液: 酢酸アンモニウム 50 g を水 150 mL に溶解し、氷酢酸で pH 6.0 に調整し、水で 250 mL に希釈して混合します。
標準溶液：標準アルミニウム溶液 2.0 mL、pH 6.0 酢酸緩衝液 10 mL、および水 98 mL の混合物を調製します。サンプル溶液について説明したようにこの混合物を抽出し、合わせた抽出物をクロロホルムで定容まで希釈し、混合します。
サンプル溶液：無水クエン酸 20.0 g を水 100 mL に溶解し、pH 6.0 酢酸緩衝液 10 mL を加えます。この溶液を 8-ヒドロキシキノリンの 0.5% クロロホルム溶液 20、20、10 mL で順次抽出し、クロロホルム抽出液を 50 mL メスフラスコ内で合わせます。合わせた抽出物をクロロホルムで定容まで希釈し、混合します。
ブランク溶液: pH 6.0 酢酸緩衝液 10 mL と水 100 mL の混合物を調製します。サンプル溶液の説明に従ってこの混合物を抽出し、合わせた抽出液をクロロホルムで所定の容量まで希釈し、混合します。
蛍光測定条件
励起波長：392nm
発光波長：518nm
分析
サンプル：標準液とサンプル液
ブランク溶液を使用して機器をゼロに設定し、蛍光測定条件下で指示どおりに設定された蛍光計でサンプルの蛍光強度を測定します。
合格基準: サンプル溶液の蛍光が標準溶液の蛍光 (0.2 ppm) を超えないこと。
有機不純物
• 手順: シュウ酸の限界
サンプル原液: 200 mg/mL の無水クエン酸水溶液
サンプル溶液：サンプル原液 4 mL に塩酸 3 mL と顆粒亜鉛 1 g を加え、1 分間沸騰させ、2 分間放置します。上清を、フェニルヒドラジン塩酸塩溶液 0.25 mL (1/100) が入った試験管に移し、沸騰するまで加熱します。急速に冷却し、メスシリンダーに移し、等量の塩酸とフェリシアン化カリウム溶液 0.25 mL (20 分の 1) を加えます。振盪し、30分間放置します。
標準溶液: サンプル原液の代わりに、無水シュウ酸 0.0714 mg/mL に相当する 0.10 mg/mL シュウ酸溶液 4 mL を使用することを除いて、サンプル溶液の指示に従って調製します。[注意 - サンプル溶液と同時に調製してください。】
分析
サンプル：標準液とサンプル液
合格基準: サンプル溶液で生成されたピンク色は、標準溶液で生成されたピンク色 (0.036%) よりも強くありません。
特定のテスト
• 細菌エンドトキシン テスト 85: 細菌エンドトキシンのレベルは、無水クエン酸が使用される関連剤形モノグラフの要件を満たすことができるレベルです。ラベルに、無水クエン酸は注射剤の調製中にさらなる処理を受けなければならないと記載されている場合、細菌内毒素のレベルは、無水クエン酸が使用される関連する剤形モノグラフの要件を満たせる程度のものです。会った。
• 解決策の明確さ
[注 - サンプル溶液は、標準懸濁液 A の調製 5 分後に拡散日光下で標準懸濁液 A と比較されます。]
硫酸ヒドラジン溶液: 水中の硫酸ヒドラジン 10 mg/mL。使用前に 4 ～ 6 時間放置してください。
メテナミン溶液：メテナミン 2.5 g を 100 mL の共栓フラスコに移し、水 25.0 mL を加え、共栓をして混合して溶解します。
一次乳白色懸濁液: 25.0 mL の硫酸ヒドラジン溶液を、100 mL のガラス栓付きフラスコ内の 25.0 mL のメテナミン溶液に移します。混合し、24 時間放置します。[注 - この懸濁液は、表面欠陥のないガラス容器に保管した場合、2 か月間安定です。懸濁液はガラスに付着してはならず、使用前によく混合する必要があります。】
乳白色標準: 15.0 mL の一次乳白色懸濁液を水で 1000 mL に希釈します。[注意 - この懸濁液は調製後 24 時間を超えて使用しないでください。】
標準懸濁液 A: 5.0 mL の Opalescent 標準を水で 100 mL に希釈します。
標準懸濁液 B: 10.0 mL の Opalescent 標準を水で 100 mL に希釈します。
サンプル溶液: 200 mg/mL の無水クエン酸水溶液
分析
サンプル：標準懸濁液A、標準懸濁液B、水、試料溶液
サンプル溶液の十分な量を、底が平らで内径 15 ～ 25 mm の無色透明の中性ガラスの試験管に深さ 40 mm になるように移します。同様に、標準懸濁液 A、標準懸濁液 B、および水の一部を別の対応する試験管に移します。黒い背景に対して垂直に見て、サンプル溶液、標準懸濁液 A、標準懸濁液 B、および水を拡散日光中で比較します (分光光度法と光散乱 851、視覚的比較を参照)。[注 - 光の拡散は、標準懸濁液 A が水と容易に区別でき、標準懸濁液 B が標準懸濁液 A と容易に区別できるようなものでなければなりません。]
合格基準: サンプル溶液は水と同じ透明度を示します。
• 溶液の色
標準原液A：塩化第二鉄CS、塩化第一コバルトCS、希塩酸（10g/L）（2.4：0.6：7.0）
標準原液B：塩化第二鉄CS、塩化第一コバルトCS、硫酸銅CS、希塩酸（10g/L）（2.4：1.0：0.4：6.2）
標準原液C：塩化第二鉄CS、塩化第一コバルトCS、硫酸銅CS（9.6：0.2：0.2）
[注-標準液は使用直前に調製してください。】
標準溶液 A: 標準原液 A 2.5 mL を希塩酸 (10 g/L) で 100 mL に希釈します。
標準溶液 B: 標準原液 B 2.5 mL を希塩酸で希釈して (10 g/L) 100 mL にします。
標準溶液 C: 標準原液 C 0.75 mL を希塩酸 (10 g/L) で 100 mL に希釈します。
サンプル溶液: 溶液の透明度のテストの指示に従って調製したサンプル溶液を使用します。
分析
サンプル：標準液A、標準液B、標準液C、水、サンプル液
サンプル溶液の十分な量を、底が平らで内径 15 ～ 25 mm の無色透明の中性ガラスの試験管に深さ 40 mm になるように移します。同様に、標準液 A、標準液 B、標準液 C、および水をそれぞれ別の対応する試験管に移します。白い背景に対して垂直に見て、サンプル溶液、標準溶液 A、標準溶液 B、標準溶液 C、および水を拡散日光中で比較します (分光光度法と光散乱 851、視覚的比較を参照)。
合格基準: サンプル溶液は、標準溶液 A、B、または C、または水よりも強く着色されていません。
• 炭化しやすい物質
サンプル: 粉末無水クエン酸 1.0 g
分析: 事前に 10 mL の硫酸ですすぎ、10 分間水切りした 22 × 175 mm 試験管にサンプルを移します。硫酸 10 mL を加え、完全に溶解するまで撹拌し、90 ± 1 の水浴に 60 ± 0.5 分間浸し、その間ずっと酸のレベルを水のレベルより低く保ちます。チューブを流水で冷却し、酸を比色チューブに移します。
合格基準: 酸の色は、一致するチューブ内の同量のマッチング流体 K (色と無色性 631 を参照) の色より暗くなく、チューブを白い背景に対して垂直に観察します。
• 無菌試験 71: 無水クエン酸が無菌であるとラベルに記載されている場合、無水クエン酸が使用される関連剤形モノグラフの無菌試験 71 の要件を満たしています。
• 水分測定、メソッド I 921: NMT 1.0%
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉容器に保管してください。ストレージ要件は指定されていません。
• 表示: 透析液での使用を目的とする場合は、そのように表示されます。細菌内毒素の許容レベルを確保するために、注射剤の調製中に無水クエン酸をさらに処理する必要がある場合には、そのように表示されます。無水クエン酸が滅菌されている場合は、そのようにラベルが付けられています。
• USP 参照規格 11
USP クエン酸 RS クリックして構造を表示
USP エンドトキシン RS