Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-ロイシン純度 >99.0% (HPLC) 工場出荷時

検査手順
1. 外観
- 外観検査
2. 純度(HPLC)
2.1 機器
高速液体クロマトグラフィー、PDA 検出器。
電子分析天びん
2.2 試薬
アセトニトリル（クロマトグラフィーグレード）、トリフルオロ酢酸（クロマトグラフィーグレード）
2.3 クロマトグラフィー条件
2.3.1 カラム: YMC-ODS-AM、5μL、250x4.6 mm
2.3.2 検出波長：INC220nm
流量: 1.0mL/分
サンプルサイズ：10μL（参考）
希釈剤: アセトニトリル
データ収集時間:25.00分
2.4 移動相の調製
移動相 A (0.1% トリフルオロ酢酸水): 2.0 ml のトリフルオロ酢酸を正確に吸収し、水で 2000 ml に希釈し、よく混合し、脱気します。
移動相 B (0.1% アセトニトリル トリフルオロ酢酸): 2.0 ml のトリフルオロ酢酸を正確に吸収し、アセトニトリルで 2000 ml に希釈し、混合および脱気します。
時間 (分) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 試料溶液の調製
サンプル 0.1g を量り、アセトニトリルで溶解し、100ml に希釈し、よく振って使用するか、または同じ濃度にしてください。2 つのサンプルを並行して準備します。
2.7 サンプルの決定
次のサンプリング手順に従ってサンプルを分析します。
ブランク溶液の複数回の注入
1 針サンプル溶液 1#
1 針サンプル溶液 2#
2.8 結果の計算
2.8.1 ピーク面積正規化法を使用して、ブランクスペースを差し引いて HPLC 純度を計算しました。
2.8.2 2 本の針の純度の相対平均偏差は 1% を超えてはなりません
2.8.3 両方の注入の結果が合格基準を満たしている場合、平均純度が最終結果として採用されます。
3、融点 -- RY-1 融点測定器
4. 乾燥減量試験方法
4.1 機器:
電気恒温乾燥炉、1/10,000天秤。
4.2 手順:
一定の重さと乾燥しすぎた粉砕マウスカバーを備えた平らな秤量ボトルで、サンプル 1 グラム (0.0001 グラムの精度) を秤量します。サンプルを秤量瓶の底に厚さ10mm以下に均一に広げ、恒温電気乾燥炉に入れ、105～110℃で3時間乾燥させた後、乾燥室に移して温度まで冷却します。計量時は室温。
計算式：乾燥減量%=(M1-M2)÷M×100
ここで: M1: 乾燥前のサンプルと計量ボトルの重量、グラム
M2: 乾燥後のサンプルと計量ボトルの重量 (グラム単位)
M: サンプル重量、グラム
5. 比回転
-- 比回転は GB/T613-1988 に従って測定されます。
サンプルの準備: 0.5000 g のサンプルを正確に秤量し、清潔で乾燥した 50 ml メスボトルに移し、20 ml の DMF を加え、ボトルに蓋をして振って溶解し、DMF で目盛りまで希釈しました。
試験: 試験前にジャイロスコープのゼロを調整し、試験管にサンプル溶液を入れ、回転角度を記録し、次の式でサンプルの比回転を計算します。
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: 試料溶液の25℃における比旋光度
r: 試料溶液の20℃における旋光度
50：調製した試料溶液の体積（ml）
w：サンプル重量(g)
L：旋光管長さ（dm）