Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-ブチル-L-セリン 純度 >98.5% (HPLC)

検査手順
1. 外観
- 外観検査
2. 純度(HPLC)
2.1 機器
高速液体クロマトグラフィー、PDA 検出器。
電子分析天びん
2.2 試薬
アセトニトリル（クロマトグラフィーグレード）、トリフルオロ酢酸（クロマトグラフィーグレード）
2.3 クロマトグラフィー条件
2.3.1 カラム: YMC-ODS-AM、5 μl、250x4.6 mm
2.3.2 検出波長：INC220nm
流量: 1.0mL/分
サンプルサイズ：10μl（参考）
希釈剤: アセトニトリル
データ収集時間: 25.00分
2.4 移動相の調製
移動相 A (0.1% トリフルオロ酢酸水): 精密吸収 2. 0 ml のトリフルオロ酢酸を水で 2000 ml に希釈し、よく混合し、脱気します。
移動相 B (0.1% アセトニトリル トリフルオロ酢酸): 正確な吸収 2.0 ml のトリフルオロ酢酸をアセトニトリルで 2000 ml に希釈し、混合し、脱気します。
2.5 移動相のグラジエントプログラム
時間 (分) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 試料溶液の調製
サンプル 0.1g を量り、アセトニトリルで溶解し、100ml に希釈し、よく振って使用するか、または同じ濃度にしてください。2 つのサンプルを並行して準備します。
2.7 サンプルの決定
次のサンプリング手順に従ってサンプルを分析します。
ブランク溶液の複数回の注入
1 ステッチサンプル溶液 1#
1 ステッチサンプル溶液 2#
2.8 結果の計算
2.8.1 ピーク面積正規化法を使用して、ブランクスペースを差し引いて HPLC 純度を計算しました。
2.8.2 2 本の針の純度の相対平均偏差は 1% を超えてはなりません
2.8.3 両方の注入の結果が合格基準を満たしている場合、平均純度が最終結果として採用されます。
3、融点 -- RY-1 融点測定器
4. 乾燥減量の検出方法
4.1 機器:
1万分の1の電気恒温乾燥炉。
4.2 手順:
研磨口カバーを備えた平らな秤量ボトルに入れ、一定の重量で乾燥しすぎずに、サンプル 1 グラムを秤量します (精度は 0.0001 グラム)。サンプルをひょう量瓶の底に厚さ10mm以下で均一に広げ、恒温電気乾燥炉に入れ、105～110℃で3時間乾燥させた後、乾燥室に移し、冷却します。室温に戻して重量を量ります。
計算: 乾燥重量減少率 %= (M1-M2) ÷M×100
ここで: M1: 乾燥前のサンプルと計量ボトルの質量、g
M2：乾燥後の試料と秤量瓶の質量、g
M: サンプル質量、グラム
5. 比回転
-- 比回転は GB/T613-1988 に従って測定されます。
サンプルの準備: 0.5000 g のサンプルを正確に秤量し、20 ml 酢酸エチルを含む清潔で乾燥した 50 ml メスボトルに移しました。ボトルに栓をし、振って酢酸エチルを溶解した。
試験: 試験前にジャイロスコープのゼロ点を調整し、試験管にサンプル溶液を満たし、偏向回転角を記録し、次の式を使用してサンプルの比回転を計算します。
[α]20/D=(r×50)÷(L×W)
どこ：
[α]20/D: 25℃における試料溶液の比旋光度
r: 試料溶液の25℃で観察された回転
50: サンプル溶液の調製量(ml)
w：サンプル重量(g)
L：鏡筒長さ（dm）
6. TCL分析
サンプルの準備: 0.5000 g のサンプルを正確に秤量し、清潔で乾燥した 50 ml メスボトルに移し、40 ml の EtoH を加え、ボトルに蓋をして振って溶解し、次に EtoH で目盛りまで希釈しました。
対照サンプルの調製: 0.5000 g のサンプルを正確に秤量し、清潔で乾燥した 50 ml メスボトルに移し、40 ml の水と 2 滴の 6N 塩酸を加え、ボトルに蓋をして振って溶解し、次に目盛りまで希釈します。水。次に、上記の液体を 0.5 量とり、100 ml 容量のボトルにエタノールで希釈して、1.0% アミノ酸残基スケールの参照サンプルとします。
10 マイクロリットルのサンプルをマイクロサンプリング シリンジで採取し、サンプルを GF254 シリコーン プレート上に置きました。5 マイクロリットル、10 マイクロリットル、および 15 マイクロリットルのポイント プレートをそれぞれ比較点として採用しました。
現像主薬：n-ブタノール：氷酢酸：水＝4：1：1。
発色剤：５％ニンヒドリンメタノール溶液。
発色操作：発色したシリカゲルプレートをヘアドライヤーで乾燥させた後、5%ニンヒドリンメタノール溶液に浸漬し、ブロードライし、電気炉で高温焼成して発色させます。
判定：製品の発色時間、スポットサイズ、発色濃度を見て対照品と比較し、その範囲内であると判断します。