グリシン CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) アッセイ 98.5 ～ 101.5% 工場高品質

USP35-NF30
意味
グリシンには、乾燥ベースで計算して、NLT 98.5% および NMT 101.5% のグリシン (C2H5NO2) が含まれています。
身元
A. 赤外線吸収 <197M>
アッセイ
• 手順
サンプル: グリシン 150 mg
ブランク: 氷酢酸 100 mL
滴定システム
(滴定法 <541> を参照。)
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N/塩素酸 VS
エンドポイント検出: 視覚的
分析: サンプルを 100 mL の氷酢酸に溶解し、クリスタル バイオレット TS を 1 滴加えます。滴定剤で緑色の終点まで滴定します。ブランク判定を行います。
採取したサンプル中のグリシン (C2H5NO2) の割合を計算します。
結果 = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = サンプルによって消費された滴定液の量 (mL)
VB = ブランクによって消費された滴定液の量 (mL)
N = 滴定剤の実際の正規度 (mEq/mL)
F = 当量係数、75.07 mg/mEq
W = サンプル重量 (mg)
合格基準: 乾燥ベースで 98.5% ～ 101.5%
不純物
• 強熱残留物 <281>: NMT 0.1%
• 塩化物および硫酸塩、塩化物 <221>
標準液：0.020N塩酸 0.10mL
サンプル: グリシン 1 g
合格基準: NMT 0.007%
・塩化物及び硫酸塩、硫酸塩<221>
標準液：0.020N硫酸 0.20mL
サンプル: グリシン 3 g
合格基準: NMT 0.0065%
• 重金属、メソッド I <231>: NMT 20 ppm
• 重金属、メソッド I <231>: NMT 20 ppm
サンプル溶液: 100 mg/mL グリシン
分析: 10 mL のサンプル溶液を 1 分間沸騰させ、2 時間放置します。
合格基準: 溶液は、沸騰させていない同じ溶液 10 mL と同じくらい透明で、流動性があるように見えます。
特定のテスト
• 乾燥減量 <731>: サンプルを 105°で 2 時間乾燥します。重量の NMT が 0.2% 失われます。
追加の要件
• 梱包と保管: しっかりと密閉された容器に保管してください。
• USP 参照基準 <11>
USP グリシン RS

日本薬局方JP17
グリシンは乾燥すると98.5%以上のグリシン(C2H5NO2)を含みます。
性状 グリシンは白色の結晶または結晶性粉末として存在します。甘い味がします。水とギ酸に溶けやすく、エタノールにはほとんど溶けません (95)。結晶多形性を示します。
同定 赤外分光光度法 <2.25> による臭化カリウムディスク法の指示に従って、事前に乾燥させたグリシンの赤外吸収スペクトルを測定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波数で同様の吸収強度を示します。スペクトル間に何らかの違いが現れた場合は、グリシンを水に溶解し、水を蒸発させて乾燥させ、残留物でテストを繰り返します。
pH <2.54> 1.0 g のグリシンを 20 mL の水に溶解します。溶液の pH は 5.6 ～ 6.6 です。
純度
(1) 溶液の透明度と色 - グリシン 1.0 グラムを水 10 mL に溶解します。溶液は無色透明です。
(2) 塩化物 <1.03> - グリシン 0.5 g で試験を実施します。対照液は0.01mol/L塩酸VS（0.021%以下）0.30mLで調製
(3) 硫酸塩 <1.14> - グリシン 0.6 g を用いて試験を実施します。コントロール溶液は 0.005mol/L 硫酸 VS (0.028z 以下) 0.35 mL を用いて調製します。
(4) アンモニウム <1.02> - グリシン 0.25 g を使用してテストを実行します。標準アンモニウム溶液 (0.02% 以下) 5.0 mL を使用して対照溶液を調製します。
(5) 重金属 <1.07> - グリシン 1.0 g を用いて方法 1 に従って試験を実施します。標準鉛溶液（20 ppm 以下） 2.0 mL を用いて対照溶液を調製します。
(6) ヒ素<1.11> グリシン 1.0 g を加えて方法 1 に従って試験液を調製し、試験を行う（2 ppm 以下）。
(7) 関連物質 グリシン 0.10 g を水 25 mL に溶解し、これを試料溶液とする。試料溶液 1 mL をピペッティングし、水を加えて正確に 50 mL とします。この溶液 5 mL をピペッティングし、水を加えて正確に 20 mL とし、この溶液を標準溶液として使用します。薄層クロマトグラフィー<2.03>の指示に従い、これらの溶液を使用して試験を実行します。試料溶液と標準溶液をそれぞれ5mLずつシリカゲルプレートにスポットし、薄層クロマトグラフィーを行います。1-ブタノール、水、酢酸（100）（3：1：1）の混合液でプレートを約10cmに展開し、80℃で30分間乾燥させます。ニンヒドリンのアセトン溶液（1：50）を均一にスプレーし、80℃で5分間加熱します。サンプル溶液の主要なスポット以外のスポットは、標準溶液のスポットよりも強くありません。
乾燥減量＜2.41＞ 0.30％以下（1g、105℃、3時間）。
強熱残留物 <2.44> 0.10% (1g) 以下。
定量 事前に乾燥させた約 80 mg のグリシンを正確に量り、3 mL のギ酸に溶解し、50 mL の酢酸 (100) を加え、0.1 mol/L 過塩素酸 VS (電位差滴定) で <2.50> 滴定します。ブランク判定を実行し、必要な修正を行います。
0.1mol/L過塩素酸 1mLあたり VS＝C2H5NO2 7.507mg
容器と保管容器 容器 - しっかりと密閉された容器。