H-Gly-OMe・HCl CAS 5680-79-5 グリシンメチルエステル塩酸塩分析 >99.0%

1. 性状 本品は白色の結晶性粉末である。
2. アッセイ:
1) グリシンメチルエステル塩酸塩の定量
1.1 方法
酸性条件下では、サンプルは一定量の硝酸銀と反応し、過剰な硝酸銀は硫酸第二鉄アンモニウムと呼ばれるチオシアン酸アンモニウムで逆滴定されます。
指標としては、消費した標準液の量から全塩素量を求め、グリシン塩酸塩の含有量から全塩素量を差し引いて、グリシンメチルエステル塩酸塩の含有量を求めた。
1.2 試薬
フタル酸ジブチル;
硝酸溶液: 2+3;
硝酸銀標準滴定液：c(AgNO3)＝0.1mol/L
チオシアン酸アンモニウム標準滴定液：c(NH4SCN)＝0.1mol/L
硫酸第二鉄アンモニウム(III)指示薬液：80g/L
1.3 分析手順
約0.5gのサンプルを計量し、0.0001gまで正確に測定します。250ml三角フラスコに入れ、水40mlに溶かし、硝酸溶液10mlを加え、硝酸銀標準滴定液（50±0.02）mL、硫酸第二鉄アンモニウム指示薬液3mL、フタル酸ジブチル4mL、チオシアン酸アンモニウム標準滴定液を加えます。溶液が薄茶色になり、30 秒間無色のままになるまで滴定しました。
1.4 結果の計算
グリシンメチルエステル塩酸含有量の質量分率 w1 は % で表され、式 (1) に従って計算されます。
w1=(c1V1-c2V2)*M/1000/m*100-w2*1.126 式(1)
どこ：
V1：硝酸銀標準滴定液の量（ml）
V2：滴定に消費したチオシアン酸アンモニウム標準滴定液の量（ml）
c1: 硝酸銀標準滴定液の正確な値(mol/L)
c2: チオシアン酸アンモニウム標準滴定液の正確な値(mol/L)
w2: 4.2 項で求めたグリシン塩酸塩含有量の質量分率 (%)
M：グリシンメチルエステル塩酸塩のモル質量（g/mol）
1.126: グリシン塩酸塩のグリシンメチルエステル塩酸塩への変換係数。
２つの並行した測定結果の算術平均値を測定結果とし、２つの並行した測定結果間の絶対差は０．０５％以下であった。
2) グリシン塩酸塩含有量の測定
2.1 方法
ジメチルイエローを指示薬として用い、水酸化ナトリウム標準滴定液で滴定し、水酸化ナトリウム標準液の消費量に応じて液量を滴定した。
グリシン塩酸塩の含有量を計算します。
2.2 試薬
水酸化ナトリウムの標準滴定液：c(NaOH)＝0.1mol/L
ジメチルイエロー指示液：10g/L
2.3 分析手順
約 5.0 g の実験室サンプル (0.0001 g まで正確) を 200 ml ビーカーに量り入れ、50 ml の水で溶解し、ジメチル 5 滴を加えます。
黄色指示液、水酸化ナトリウム標準滴定液で赤からオレンジ黄色の液が終点になるまで滴定
2.4 結果の計算
グリシン塩酸塩含有量の質量分率 w2 は % で表され、式 (2) に従って計算されます。
w2 =(V/1000)cM/m×100 式(2)
どこ：
V：水酸化ナトリウム標準滴定液の体積（mL）
c：水酸化ナトリウム標準滴定液濃度の正確な値（mol/L）
M: グリシン塩酸塩のモル質量 (g/mol)
m：サンプルの質量値(g)
２つの並行した測定結果の算術平均値を測定結果とし、２つの並行した測定結果間の絶対差は０．０５％以下であった。
3. 融点: 融点測定方法 (2010 中国薬局方付録 VIC) によると、融点範囲は 172 ～ 178 ℃です。
4. 乾燥減量：本品を105.0℃で恒量まで乾燥させます。重量損失は 0.5% を超えてはなりません。
5. 保管: この製品は光を避けて冷蔵してください。