ヒスタミン二塩酸塩 CAS 56-92-8 アッセイ 98.5~101.0% (滴定) 工場

ヒスタミン二塩酸塩 (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ 試験方法
意味
ヒスタミン二塩酸塩は、乾燥物を基準として２－（１Ｈ－イミダゾール－４－イル）エタン－１－アミン二塩酸塩を９８．５％以上１０１．０％以下含有する。
登場人物
白色またはほぼ白色の結晶性粉末または無色の結晶で、吸湿性があり、水に非常に溶けやすく、アルコールに溶けます。
身元
最初の識別: A、D。
2 番目の識別: B、C、D
A. 赤外吸収分光光度法 (2.2.24) で調べ、ヒスタミン二塩酸塩 CRS で得られたスペクトルと比較します。1 mg の物質を使用して作成されたディスクとして検査します。
B. ヒスチジンのテストで得られたクロマトグラムを調べます。試験溶液 (b) で得られたクロマトグラムの主スポットは、参照溶液 (a) で得られたクロマトグラムの主スポットと位置、色、サイズが類似しています。
C. 0.1 g を水 7 mL R に溶解し、水酸化ナトリウム 200 g/L 溶液 3 mL を加えます。 R スルファニル酸 50mg を塩酸 R 0.1 mL と水 10 mL の混合液に溶解します。 0.1 mL の亜硝酸ナトリウム溶液 R を加えます。2 番目の溶液を最初の溶液に加え、混合します。赤い色が生成されます。
D. 塩化物 (2.3.1) の反応 (a) が得られます。
テスト
溶液Ｓ 蒸留水Ｒから調製した二酸化炭素を含まない水Ｒに０．５ｇを溶解し、同溶媒で１０ｍＬに希釈する。
溶液の外観。溶液 S は透明で (2.2.1)、参照溶液 Y7 (2.2.2、方法 II) よりも強く着色されていません。
pH (2.2.3)。溶液ＳのｐＨは２．８５〜３．６０である。
ヒスチジン。TLC シリカゲル G プレート R を使用して、薄層クロマトグラフィー (2.2.27) によって検査します。
試験溶液(a)。試験物質0.5gを水Rに溶解し、同溶媒で10mLに希釈する。
試験溶液(b)。試験液(a) 2 mL を水 R で 10 mL に希釈する。
参照溶液 (a)。ヒスタミン二塩酸塩 CRS 0.1 g を水 R に溶解し、同溶媒で 10 mL に希釈します。
参照溶液 (b)。ヒスチジン一塩酸塩 R 50 mg を水 R に溶解し、同溶媒で 100 mL に希釈します。
参照溶液 (c)。1 mL の試験溶液 (a) と 1 mL の参照溶液 (b) を混合します。
試験溶液 (a) 1 μL、試験溶液 (b) 1 μL、参照溶液 (a) 1 μL、参照溶液 (b) 1 μL、および参照溶液 (c) 2 μL をプレートに適用します。濃アンモニア R 5 倍量、水 R 20 倍量、アセトニトリル R 75 倍量の混合液を用いて 15cm の経路で現像します。プレートを空気流中で乾燥させます。同じ方向に現像を繰り返し、空気流中でプレートを乾燥させ、ニンヒドリン溶液 R1 をスプレーします。プレートを110℃で10分間加熱します。試験溶液 (a) で得られたクロマトグラムのヒスチジンに対応するスポットは、参照溶液 (b) で得られたクロマトグラムのスポット (1 パーセント) よりも強くありません。参照溶液 (c) で得られたクロマトグラムが 2 つの明確に分離されたスポットを示さない限り、テストは有効ではありません。
硫酸塩(2.4.13)。3 mL の溶液 S を蒸留水 R で 15 mL に希釈すると、硫酸塩の限界試験（0.1 パーセント）に適合します。
乾燥減量(2.2.32)。105 °C のオーブンで乾燥して 0.20 g で測定した場合、0.5 パーセント以下。
硫酸灰（2.4.14）。0.5 g で測定した場合、0.1 パーセント以下。
アッセイ
０．０８０ｇを０．０１Ｍ塩酸５．０ｍＬとアルコールＲ５０ｍＬの混合物に溶解する。０．１Ｍ水酸化ナトリウムを使用して電位差滴定（２．２．２０）を行う。1 番目と 3 番目の変曲点の間に追加されたボリュームを読み取ります。
1 mL の 0.1 M 水酸化ナトリウムは、9.203 mg の C5H11Cl2N3 に相当します。
保管所
密閉容器に入れ、光を避けて保管してください。