ケトロラック トロメタミン CAS 74103-07-4 純度 >99.0% (HPLC)

ケトロラック トロメタミンには、乾燥ベースで計算して、98.5 パーセント以上、101.5 パーセント以下の C15H13NO3・C4H11NO3 が含まれています。
梱包と保管 - 密閉した耐光性の容器に保管してください。25°で保管、15°～30°の範囲での使用は許可
USP 参照規格 <11>-
USPケトロラックトロメタミンRS
身元-
A: 赤外線吸収 <197K>。
B：紫外線吸収率<197U>-
溶液: 10 μg/mL
媒体: メタノール。
C: トロメタミン試験 - 1 mL あたり 5 mg を含む USP ケトロラック トロメタミン RS の標準溶液をジクロロメタンとメタノールの混合物 (2:1) で調製します。同様に、1 mL あたり 5 mg を含むケトロラック トロメタミンの試験溶液を調製します。40 μL の標準溶液と試験溶液を、クロマトグラフィー用シリカゲル混合物の 0.25 mm 層でコーティングされた薄層クロマトグラフィー プレート (クロマトグラフィー <621> を参照) に塗布します。ジクロロメタン、アセトン、氷酢酸の混合物 (95:5:2) であらかじめ平衡化したクロマトグラフィー チャンバーにプレートを置きます。チャンバーを密閉し、溶媒フロントがプレートの長さの約 4 分の 3 に移動するまでクロマトグラムを展開します。チャンバーからプレートを取り出し、溶媒を蒸発させます。1 mL あたり 30 mg のニンヒドリンを含む新たに調製したアルコール溶液をプレートにスプレーし、プレートを約 150°で 2 ～ 5 分間加熱します。標準溶液と試験溶液が塗布されたプレート上の領域に、ピンクから紫の境界線を持つ黄色のスポットが発生します。
pH <791>: 溶液中 (1/100) で 5.7 ～ 6.7。
乾燥減量 <731> - 60°で 3 時間真空乾燥します。重量の減少は 0.5% 以下です。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 II <231>: 0.002%。
クロマトグラフィー純度 -
移動相、溶媒混合物、標準調製物、分割溶液、およびクロマトグラフィー システム - アッセイの指示に従って進めます。
試験溶液 - アッセイ調製物を使用します。
手順 - アッセイの手順の指示に従って試験溶液をクロマトグラフィーにかけ、クロマトグラフィーをケトロラックの保持時間の 3 倍まで延長します。すべてのピークの応答を測定します。ケトロラック トロメタミンの一部に含まれる個々の不純物の割合を次の式で計算します。
100rfi (ri / rs)
ここで、rfi はケトロラクの応答係数に対する個々の不純物ピークの応答係数です。ri は各不純物のピーク応答です。rs は、不純物ピークと主要なケトロラック ピークのすべてのピーク応答の合計です。rfi 値は、ケトロラック 1-ケト類似体では 0.52、ケトロラック 1-ヒドロキシ類似体では 0.67、ケトロラックと比較して保持時間が 0.54 である不純物ピークでは 2.2、相対保持時間の不純物ピークでは 0.91 です。 0.66の。ケトロラク 1-ケト類似体またはケトロラック 1-ヒドロキシ類似体は 0.1% 以下しか検出されません。他の不純物は 0.5% 以下しか検出されません。すべての不純物の合計が 1.0% 以下であること。
アッセイ-
移動相 - 5.75 g の二塩基性リン酸アンモニウムを 1000 mL の水に溶解し、リン酸で pH 3.0 に調整します。この緩衝液とテトラヒドロフラン (70:30) の混合物を濾過し、脱気して調製します。必要に応じて調整を行い (クロマトグラフィー <621> でのシステム適合性を参照)、ケトロラクの保持時間が約 8 ～ 12 分になるようにします。
溶媒混合物 - 水とテトラヒドロフラン (70:30) の混合物を調製します。
標準的な調製 - 正確に秤量した量の USP ケトロラック トロメタミン RS を溶媒混合物に定量的に溶解し、1 mL あたり約 0.4 mg の既知濃度を有する溶液を取得します。[注 - この溶液を光から保護してください。]
アッセイの準備 - 正確に秤量した約 20 mg のケトロラック トロメタミンを 50 mL メスフラスコに移し、溶媒混合物で定容まで希釈し、混合します。[注 - この溶液を光から保護してください。]
分割溶液 - 250 mL の分離器内で、100 mL の水、100 mL のジクロロメタン、30 mg の USP ケトロラック トロメタミン RS、および 1 mL の 1 N 塩酸を混合します。ストッパーを差し込んで振り、層を分離させます。下層のジクロロメタンを栓付きホウケイ酸ガラスフラスコに移し、上層を捨てます。ジクロロメタン溶液を直射日光に 10 ～ 15 分間さらします。1.0 mL の溶液をバイアルに移し、空気流または窒素流中で蒸発乾固し、1.0 mL の溶媒混合物を加え、かき混ぜて溶解します。[注 - この溶液は、手順の指示に従って得られたクロマトグラムがケトロラック 1-ケト類似体およびケトロラック 1-ヒドロキシ類似体によるピークの同定、および分離能の測定に適している限り、冷蔵保存して使用できます。ケトロラック 1-ケト類似体とケトロラックの間。]
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー <621> を参照) - 液体クロマトグラフには、313 nm の検出器と、5 µm の充填物 L7 を含む 4.6 mm × 25 cm のカラムが装備されており、約 40° の一定温度に維持されます。流量は毎分約 1.5 mL です。分解溶液をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。相対保持時間は、ケトロラック 1-ヒドロキシ類似体で約 0.63、ケトロラック 1-ケト類似体で 0.89、ケトロラックで 1.0 です。ケトロラック１－ケト類似体とケトロラックとの間の分離度Ｒは１．５以上である。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。カラム効率は 5500 理論段以上です。反復注入の相対標準偏差は 1.5% 以下です。
手順 - 等量（約 10 µL）の標準調製物とアッセイ調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの応答を測定します。次の式でケトロラク トロメタミンの一部に含まれる C15H13NO3・C4H11NO3 の量を mg 単位で計算します。
50℃(rU / rS)
ここで、C は標準製剤中の USP ケトロラック トロメタミン RS の濃度 (mg/mL) です。rU と rS は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られたケトロラックのピーク応答です。