レボドパ (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP 標準 抗パーキンソン病 高純度

旋光性[EP]
乾燥物 0.200g 相当量とヘキサメチレンテトラミン R 5g を 1mol/L 塩酸 10ml に溶解し、同塩酸で 25.0ml に希釈する。溶液を光から保護して 3 時間放置します。旋光角は-1.27°～-1.34°です。
溶液の外観
1.0gを1mol/L塩酸に溶解し、同溶媒で25mlに希釈します。この溶液は、参照溶液 BY6 よりも強く着色されていません。
関連物質 [EP]
コーティング物質としてクロマトグラフィー用セルロースＲを使用し、薄層クロマトグラフィーにより調べる。
試験液 試験物質 0.1g を無水ギ酸 R 5ml に溶解し、メタノール R で 10ml に希釈する。使用直前に調製する。
基準溶液 (a) - 試験溶液 0.5ml をメタノール R で 100ml に希釈します。
基準溶液（ｂ）－３０ｍｇのチロシンＲを１ｍｌの無水ギ酸Ｒに溶解し、メタノールＲで１００ｍｌに希釈する。この溶液１ｍｌを試験溶液１ｍｌと混合する。
プレートに長さ20mmのバンド、10μlの試験溶液、10μlの参照溶液(a)および20μlの参照溶液(b)を別々に塗布する。空気の流れの中で乾燥させます。50 倍量のブタノール R、25 倍量の氷酢酸 R、および 25 倍量の水の混合物を使用して、外径 15cm のパス上に現像します。プレートを温風で乾燥させ、新たに調製した 10% m/v 塩化第二鉄 R 溶液と 5% m/v フェリシアン化カリウム R 溶液の等量混合物をスプレーします。直ちにクロマトフレームを検査します。主要なスポットを除いて、試験溶液で得られたクロマトグラムのスポットは、参照溶液 (a) で示されるクロマトグラムのスポットよりも強くありません。基準溶液 (b) で得られたクロマトグラムが、主スポットの上に、基準溶液 (a) で得られたクロマトグラムのスポットよりも強い明確なスポットを示さない限り、テストは有効ではありません。
紫外線スペクトル [EP]
30.0mgを0.1mol/L塩酸に溶解し、同酸で100.0mlに希釈する。この溶液10.0mlを0.1mol/L塩酸で100.0mlに希釈する。230nm と 350nm の間で検査したところ、溶液は 280nm に単一の吸収極大を示しました。この最大値における比吸光度は、乾燥物質を基準にして計算すると 137 ～ 147 です。
乾燥減量
この製品を105℃で一定重量まで乾燥し、重量減少が1.0％を超えてはならない（通則0831）。
強熱残留物（硫酸塩）
レボドパ1.0gを服用し、法律（通則0841）に従って検査してください。残存する残留物は 0.1% を超えてはなりません。
ヘビーメタル
強熱残渣の採取の項目に基づいて残された残渣は、法律で検査された場合、重金属を 10 ppm を超えて含有してはならない (一般原則 0821、法 II)。
pH検査
0.10gを10mlのH2Oに入れて15分間振とうします。
内容の決定
本品約0.1gを精密秤量し、無水ギ酸2mlを加えて溶解し、氷酢酸20mlを加えて振り混ぜ、クリスタルバイオレット指示薬2滴を加え、過塩素酸滴定液(0.1mol/L)で滴定する。緑色になり、滴定の結果は空試験で修正されます。過塩素酸滴定溶液 (0.1 mol/L) 1 ml は、C9H11NO4 19.72 mg に相当します。

JP17 試験方法

レボドパは乾燥すると、98.5% 以上のレボドパ (C9H11NO4) を含みます。
性状 レボドパは、白色またはわずかに灰白色の結晶または結晶性粉末として存在します。無臭です。それはギ酸に溶けやすく、水にはわずかに溶けますが、エタノールにはほとんど溶けません(95)。希塩酸に溶けます。レボドパの飽和溶液の pH は 5.0 ～ 6.5 です。融点：約275℃（分解あり）。
身元
(1) レボドパ（1/1000）溶液 5 mL にニンヒドリン試液 1 mL を加え、水浴中で 3 分間加熱すると紫色が発色します。
(2) レボドパ溶液 (1/5000) 2 mL に 4-アミノアンチピリン TS 10 mL を加えて振り混ぜると、赤色が発色します。
(3) レボドパ 3 mg を 0.001 mol/L 塩酸試液に溶かし 100 mL とする。紫外可視分光光度法 <2.24> に従って溶液の吸収スペクトルを決定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波長で同様の吸収強度を示します。
吸光度＜２．２４＞Ｅ １％１ｃｍ（２８０ｎｍ）：１３６〜１４６（乾燥後、３０ｍｇ、０．００１ｍｏｌ／Ｌ塩酸ＴＳ、１０００ｍＬ）。
旋光度<2.49> [a]20D:-11.5°～-13.0°(乾燥後、2.5g、1mol/L塩酸TS、50mL、100mm)。
純度
(1) 溶液の透明度と色 - レボドパ 1.0 g を 1 mol/L 塩酸試液 20 mL に溶解します。溶液は無色透明です。
(2) 塩化物<1.03> ・レボドパ 0.5 g を希硝酸 6 mL に溶かし、水を加えて 50 mL とする。この溶液を試験液として用いて試験を行ってください。0.01 mol/L 塩酸 VS (0.021% 以下) 0.30 mL を加えて対照溶液を調製します。
(3) 硫酸塩 <1.14> ・レボドパ 0.40g を希塩酸 1mL 及び水 30mL に溶かし、水を加えて 50mL とする。この溶液を試験液として用いて試験を行ってください。0.005 mol/L 硫酸 VS (0.030% 以下) 0.25 mL を加えて対照溶液を調製します。
(4) 重金属 <1.07> - 方法 2 に従ってレボドパ 1.0 g を使用し、試験を実行します。標準鉛液（20ppm以下）2.0mLを用いて対照液を調製します。
(5) ヒ素<1.11> ・レボドパ 1.0g を希塩酸 5mL に溶解し、これを試験溶液として試験を行う（2ppm 以下）。
(6) 類縁物質 レボドパ 0.10 g を二亜硫酸ナトリウム試液 10 mL に溶解し、これを試料溶液とする。試料溶液 1 mL を分注し、二亜硫酸ナトリウム試液を加えて正確に 25 mL とします。この溶液 1mL をピペッティングし、二亜硫酸ナトリウム試液を加えて正確に 20mL とし、標準液とする。薄層クロマトグラフィー<2.03>の指示に従って、これらの溶液を使用してテストを実行します。薄層クロマトグラフィー用セルロースプレートに試料溶液と標準溶液をそれぞれ5mLずつスポットします。1-ブタノール、水、酢酸（100）、メタノール（10：5：5：1）の混合物でプレートを約 10 cm の距離まで展開し、プレートを風乾します。ニンヒドリンのアセトン溶液 (1:50) をプレート上に均一にスプレーし、90℃で 10 分間加熱します。サンプル溶液の主要なスポット以外のスポットは、標準溶液のスポットよりも強くありません。
乾燥減量<2.41> 0.30%以下(1g、105℃、3時間)。
強熱残留物 <2.44> 0.1% (1 g) 以下。
定量 あらかじめ乾燥させたレボドパ約 0.3 g を正確に量り、ギ酸 3 mL に溶解し、酢酸 (100) 80 mL を加え、溶液の色が変わるまで 0.1 mol/L 過塩素酸 VS で <2.50> 滴定します。紫から青緑、そして緑（インジケーター：クリスタルバイオレットTS 3滴）。ブランク判定を実行し、必要な修正を行います。
0.1mol/L過塩素酸 各mL VS＝C9H11NO4 19.72mg
コンテナと保管 コンテナ - 密閉コンテナ。
保管-耐光性。