L-グルタミン CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) アッセイ 99.0 〜 101.0% 工場高品質

日本薬局方参考規格
L-グルタミン [56-85-9]
L-グルタミンは乾燥するとL-グルタミン（C5H10N2O3）が99.0％以上101.0％以下含まれます。
説明 L-グルタミンは、白色の結晶または結晶性粉末として存在します。少し独特の風味があります
ギ酸に溶けやすく、水に溶け、エタノールにはほとんど溶けません (99.5)
同定 赤外分光光度法 <2.25> による臭化カリウムディスク法に従って L-グルタミンの赤外吸収スペクトルを測定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波数で同様の吸収強度を示します。
旋光度 <2.49> [a]20D:+6.3°～+7.3° 乾燥させたL-グルタミン約2gを正確に量り、水45mLを加えて40℃に加温して溶解し、冷却後水を加えて調製する。ちょうど50mLです。100 mm セル内のこの溶液の旋光度を 60 分以内に測定します。
ｐＨ＜２．５４＞ １．０ｇのＬ－グルタミンを５０ｍＬの水に溶解して調製した溶液のｐＨは４．５～６．０である。
純度
（１）溶液の透明度及び色 Ｌ－グルタミン０．５ｇを水２０ｍＬに溶解した溶液は無色透明である。
(2) 塩化物 <1.03> — 0.5 g の L-グルタミンを使用してテストを実行します。コントロール溶液は 0.01 mol/L 塩酸 VS (0.021% 以下) 0.30 mL を用いて調製します。
(3) 硫酸塩 <1.14> - 0.6 g の L-グルタミンを使用してテストを実行します。0.005 mol/L 硫酸 VS (0.028z 以下) 0.35 mL を加えて対照溶液を調製します。
(4) アンモニウム <1.02> - 減圧蒸留を使用して、0.10 g の L-グルタミンを用いて試験を実行します。標準アンモニウム溶液 10.0 mL を使用してコントロール溶液を調製します。ウォーターバスの温度は45℃（0.1％以下）
(5) 重金属 <1.07> - 方法 1 に従って 1.0 g の L-グルタミンを使用し、試験を実行します。標準鉛溶液（10 ppm 以下） 1.0 mL を使用して対照溶液を調製します。
(6) 鉄 <1.10> - 方法 1 に従って L-グルタミン 1.0 g を用いて試験溶液を調製し、方法 A に従って試験を実施する。対照溶液を標準鉄溶液 1.0 mL (10 以下) で調製する。 ppm)
(7) 類縁物質 L-グルタミン 0.10 g を水 10 mL に溶解し、これを試料溶液とする。試料溶液 1 mL をピペッティングし、水を加えて正確に 10 mL とします。この溶液 1mL をピペッティングし、水を加えて正確に 50mL とし、標準液とする。薄層クロマトグラフィー <2.03> の指示に従って、これらの溶液を使用してテストを実行します。薄層クロマトグラフィー用シリカゲルプレートに試料溶液と標準溶液をそれぞれ5mLずつスポットします。その後、1-ブタノール、水、酢酸（100）（3：1：1）の混合液で約10cm程度展開し、80℃で30分間乾燥させます。ニンヒドリンのメタノールと酢酸の混合溶液（100）（97：3）（1/100）をプレートに均一にスプレーし、80℃で10分間加熱します。サンプル溶液は、標準溶液で得られるスポットよりも強いわけではありません。
乾燥減量＜2.41＞ 0.3％以下（1g、105℃、3時間）
強熱残留物 <2.44> 0.10%(1 g) 以下。
アッセイ あらかじめ乾燥させた L-グルタミン約 0.15 g を正確に量り、3 mL のギ酸に溶解し、50 mL の酢酸 (100) を加え、0.1 mol/L 過塩素酸 VS (電位差滴定) で <2.50> 滴定します。同様に空判定を行い、必要な修正を行います。
0.1mol/L過塩素酸 各mL VS＝C5H10N2O3 14.61mg
コンテナおよび保管コンテナ - 密閉コンテナ。

USP 参照規格 <11>-USP グルタミン RS。
身元、赤外線吸収<197K>。
比回転 <781S>: +6.3°～+7.3°、20℃で測定
試験溶液 - 適切なフラスコに、約 40℃の水で 1 ml あたり約 40 mg の溶液を正確に調製します。使用前に冷却し、水で所定量に希釈します。
乾燥減量 <731>-105℃で3時間乾燥させます。重量の減少は 0.20% を超えません。
強熱残留物 <281>0.30%以下
塩化物<221>- 0.7 g の部分は、0.020 N 塩酸 0.50 ml に相当する以上の塩化物を示さず、0.05% 以下が検出されます。
硫酸塩 <221>- 0.8 g の部分は、0.020 N 硫酸 0.25 ml に相当する硫酸塩を示さず、0.03% 以下が検出されます。
クロマトグラフィー純度
吸着剤: クロマトグラフィー用シリカゲル混合物の 0.25 mm 層。
試験溶液: 10mg/ml、水中
標準溶液 - 既知濃度約 0.05mg/ml の USP グルタミン RS の水溶液を調製します。
塗布量：5μL
展開溶媒システム: ブチルアルコール、水、氷酢酸の混合物 (3:1:1)。
スプレー試薬 - ブチルアルコールと 2 N 酢酸 (95:5) の混合物 100 ml にニンヒドリン 0.2 g を溶解します。
手順 - クロマトグラフィー <621> の薄層クロマトグラフィーの指示に従って操作し、プレートを 80℃ で 30 分間乾燥させます。プレートにスプレー試薬をスプレーし、80℃で 10 分間加熱し、白色光下で検査します。試験溶液から得られたクロマトグラムの二次スポットは、標準溶液から得られたクロマトグラムの主スポットよりも大きく、または強度が高くありません。 (0.5%)
有機揮発性不純物, 方法 I <467>: 要件を満たします。
アッシー－正確に秤量した約１５０ｍｇのグルタミンを１２５ｍｌフラスコに移し、３ｍｌのギ酸および５０ｍｌの氷酢酸に溶解し、０．１Ｎ過塩素酸で滴定し、電位差測定により終点を決定する。ブランク測定を実行し、必要な修正を行います (Titrimetry<541> を参照)。0.1 N 過塩素酸 1 ml は 14.615 mg の C5H10N2O3 に相当します。