L-(-)-チロシン CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) アッセイ 98.5 〜 101.5% 工場高品質

L-(-)-チロシン (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 試験方法
同定：臭化カリウムディスク法によりサンプルと標準品の赤外吸収スペクトルを比較します。
比旋光度 [α]20/D: 乾燥サンプル、C=5、1mol/L HCl
溶液の状態（透過率）：1mol/L HCl 10ml中0.5g、分光光度計、430nm、セル厚10mm。
塩化物 (Cl): 0.7g、A-1、参照: 0.01mol/L HCl 0.40ml
アンモニウム(NH4):B-2
硫酸塩 (SO4): 1.2g、(1)、参照: 0.005mol/L H2SO4 0.50ml
鉄 (Fe): 1.5g、(2)、参照: 標準鉄 1.5ml(0.01mg/ml)
重金属 (Pb): 2.0g、(2)、参照: Pb 標準 2.0ml。(0.01mg/ml)
ヒ素 (As2O3): 2.0g、(2)、参照: As2O3 標準 2.0ml
その他のアミノ酸: 希アンモニア R2 試験サンプル: 50μg、F-6-a、対照: L-Tyr 0.25μg
乾燥減量：105℃、3時間。
強熱残留物（硫酸塩）：AJI試験13
分析: 乾燥サンプル、180mg、(1)、ギ酸 6ml、氷酢酸 50ml、0.1mol/L HCLO4 1ml=18.119mg C9H11NO3
pHテスト: 100ml飽和水溶液中0.02g

L-(-)-チロシン (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 試験方法
意味
チロシンには、乾燥ベースで計算して、NLT 98.5%、NMT 101.5% の L-チロシン (C9H11NO3) が含まれています。
身元
A. 赤外線吸収 <197K>
アッセイ
手順
サンプル: チロシン 180 mg
ブランク: 6 mL のギ酸と 50 mL の氷酢酸を混合します。
滴定システム
(滴定法 <541> を参照)
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N 過塩素酸 VS
エンドポイント検出: 電位差測定
分析: サンプルを 6 mL のギ酸と 50 mL の氷酢酸に溶解し、滴定剤で滴定します。ブランク判定を行います。
採取したサンプル中のチロシン (C9H11NO3) の割合を計算します。
結果 = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= サンプルによって消費された滴定液の量 (mL)
VB= ブランクによって消費された滴定剤の体積 (mL)
N= 滴定剤の実際の正規度 (mEq/mL)
F= 当量係数、181.2 mg/mEq
W= サンプル重量 (mg)
合格基準：乾燥ベースで98.5%～101.5%
不純物
残留物発火 <281>: NMT 0.4%
塩化物及び硫酸塩、塩化物<221>
標準液：0.020N塩酸 0.20mL
サンプル: 0.35 gのチロシン。[注 - 必要に応じて、沸騰近くまで加熱し、1 mL の硝酸を加えてサンプルを溶解します。
合格基準: NMT 0.04%
塩化物及び硫酸塩、硫酸塩 <221>
標準液：0.020N硫酸 0.50mL
サンプル: 1.2 gのチロシン。[注 - 必要に応じて、6 mL の希塩酸を加えてサンプルを溶解します。]
合格基準: NMT 0.04%
鉄 <241>: NMT 30ppm [注意 - 必要に応じて、2 mL の塩酸を使用してサンプルを溶解します。]
重金属、方法 I <231>: NMT 15ppm
関連化合物
希アンモニア溶液: 16 mL の濃アンモニアを水で 100 mL に希釈します。
システム適合性溶液: USP L-チロシン RS 10 mg および USP L-フェニルアラニン RS 10 mg を希アンモニア溶液 1 mL に溶解し、水で 25.0 mL に希釈します。
標準溶液: 適切なフラスコ内で、一定量の USP L-チロシン RS を 1 mL の希釈アンモニア溶液に溶解します。水で希釈して、0.05mg/mLの溶液を得る。[注 - この溶液はサンプル溶液の 0.5% に相当する濃度です。]
サンプル溶液: 0.1 g のチロシンを 10 mL メスフラスコに移し、十分な量の希アンモニア溶液を加えて溶解し、水で定容まで希釈します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー <621>、薄層クロマトグラフィーを参照。)
モード: TLC
吸着剤: クロマトグラフィー用シリカゲル混合物の 0.25 mm 層
塗布量：5μL
展開溶媒系: イソプロピルアルコールと水酸化アンモニウム (7:3)
スプレー試薬: ブチルアルコールと 2N 酢酸の混合物 (95:5) 中のニンヒドリン 2 mg/mL
システム適合性
適合性の要件: システム適合性ソリューションのクロマトグラムには、2 つの明確に分離されたスポットが表示されます。
分析
サンプル：システム適合性溶液、標準溶液、サンプル溶液。
アンモニアが完全に消えるまで、プレートを 100° ～ 105° で乾燥させます。スプレー試薬をスプレーし、100°～105°で 15 分間加熱します。白色光の下でプレートを検査します。
合格基準: サンプル溶液の二次スポットは、標準溶液の主要スポットよりも大きくなく、または強度が高くありません。
個別の不純物: NMT 0.5%
総不純物: NMT 2.0%
特定のテスト
光学回転、特定回転 <781S>
サンプル溶液：1N塩酸中50mg/mL
合格基準: -9.8° ～ -11.2°
乾燥減量 <731>: サンプルを 105℃ で 3 時間乾燥すると、重量の NMT が 0.3% 失われます。
追加の要件
梱包と保管: しっかりと密閉された容器に保管してください。
USP 参照基準 <11>
USP L-フェニルアラニン RS
USP L-チロシン RS