パラジウム触媒中のパラジウム含有量の分析方法

1. 概要
乾式冶金によってパラジウム触媒のパラジウムを濃縮し、混合酸にパラジウムを溶解し、その液体をAASによって分析します。
2. 試薬
2.1 塩酸(ρ1.19g/ml)
2.2 硝酸(ρ1.42g/ml)
2.3 混酸（塩酸と硝酸を3：1で混合）
2.4 過塩素酸（AR）
2.5 塩化ナトリウム溶液（50g/L）
2.6 パラジウムの標準溶液:
パラジウム 0.1g (0.0001g まで抽出) を量り、弱火で 40mL の混合酸に完全に溶解します。前の溶液に 5 mL の塩化ナトリウム溶液を加え、ほぼ乾燥するまで蒸発させ、次に 3 mL の塩酸を加え、ほぼ乾燥するまで蒸発させ、この 2 つの手順を 3 回繰り返します。10mLの塩酸を加え、容量ボトルに移し、目盛りまで希釈し、均一に混合します。溶液中のパラジウム含有量は1.0mg/mLです。
3. 装置
3.1 AAS、火炎、ガスの種類: アセチレン-空気。パラメータはクックブックの記録に従って設定されます。
3.2 一般的な実験装置。
4. サンプルの廃棄
乾式冶金法で処理したサンプル 0.15g（正確には 0.0001g）を 100mL ビーカーに入れ、2 つの平行サンプルを作成します。混合酸 15mL を加え、その間に過塩素酸 5mL を加え、加熱して溶解し、ほぼ乾燥するまで蒸発させ、塩化ナトリウム溶液 5mL を加え、次に塩酸 3mL を加え、ほぼ乾燥するまで蒸発させ、この 2 つの手順を 3 回繰り返します。塩酸 10mL を加え、容量瓶に移し、目盛りまで希釈し、均一に混合します。試料溶液中のパラジウム含有量は約 1.5mg/mL です。試料溶液 10mL を容量 100mL 瓶に移し、塩酸 3mL を加え、希釈します。スケールに合わせると、サンプル溶液中のパラジウム含有量は約 0.15mg/mL になります。
5. 内容の決定
5.1 合成した標準液を AAS に加え、検量線（標準液 2、4、6、8、10ppm）を作成し、検体の吸光度を求め、その検量線から検体の濃度を計算します。