フタルイミド カリウム塩 CAS 1074-82-4 純度 >99.0% (HPLC)

3. 試験方法
3.1 乾燥減量(W/W)
3.1.1 設備および器具
電子天秤、電気恒温乾燥炉、40×25秤量瓶、乾燥機1万台以上
試薬：シリカゲル
3.1.2 メソッド
1. 3 つの 40*25 計量ボトルを洗浄します。
2、105℃（±2℃）のオーブンに入れて1時間乾燥させます。
3. 40*25 計量ボトルを取り出し、乾燥機に入れて 30 分間冷却します。
4、正確な計量 40*25 ボトル空重量 W0 を測定します。
5. 40*25 の秤量瓶を使用して、均一に混合されたサンプル 3.0000g (W1) を合計 3 つ秤量します。
6、オーブンに入れ、ボトルキャップを外し、計量ボトルの横に置くか、ボトルキャップを半分開けて乾燥させ、取り出し、計量ボトルのキャップが適切である必要があり、105℃（±2℃）で乾燥させます。 3時間。
7. 40*25 計量瓶を取り出し、乾燥装置に入れて 30 分間冷却します。
８、乾燥後、ボトルの重量４０×２５Ｗ２を正確に計量する。
計算式：乾燥減量(%)=(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 内容の決定
3.4.1 機器と装置
LC-UV100 液体クロマトグラフ（上海五峰科学器械有限公司）
10mlメス瓶、ステンレス角スプーン、その他関連設備
3.3.2 メソッド
フタルイミドカリウム塩の分析方法
3.3.3 液体クロマトグラフィー
クロマトグラフィー条件
クロマトグラフィー用カラム: HypersilC6H5 (C8 も利用可能) 4.6*250mm 5um
検出波長：210nm
カラム温度：30℃
流量: 1.0ml/分
サンプル濃度: 0.05mg/ml (希釈液は移動相)
試薬
二塩基性リン酸カリウム（分析純度）
フタルイミドカリウム塩（標準サンプル）
アセトニトリル (分析純度)
純水
移動相：アセトニトリル：リン酸緩衝液（PH：3.5）＝40：60
第二リン酸カリウム 1.63g を量り、純水 600ml に溶解し、リン酸で PH 3.5 に調整し、アセトニトリル 400ml を含む 1000ml ビーカーに注ぎ、よく混合し、0.45um 混合繊維ろ過膜でろ過し、超音波振動で溶解し、待機します。応用。
3.3.4 手順
1) 構成試験液(0.05mg/ml)
2.5mgのサンプルを正確に秤量し、50mlのメスボトルに入れた。移動相を加え、超音波溶解によりスケールまで希釈しました。
2) 構成標準液(1.0mg/ml)
2.5mgの標準サンプルを正確に秤量し、50mlのメスボトルに入れた。移動相を加え、超音波溶解によりスケールまで希釈しました。
3) システムの使いやすさ:
(1) 始動時にフィルターヘッドを 80% メタノールに入れ、排気バルブを開いて 3 ～ 5 分間排水し、排気バルブを閉じて 10 ～ 15 分間洗浄します。次に、フィルターヘッドを 90% 純水に入れ、排水バルブを開いて 3 ～ 5 分間排水し、排水バルブを閉じて 10 分間すすぎます。
(2) 次に、準備した移動相を交換します。流量は 1.0 ml/min、カラム前面の圧力は 1000Psi 未満です。検出器を開け、カラム前面の圧力が安定するまで待ち、コンピューター ワークステーションを開いてオンラインに入ります。
(3) カラム前圧が安定したら、検出器を開けます。最初に移動相 1 ニードルを注入し、次に標準サンプル 1 ニードルを注入し、最後にサンプルを注入します。
(4) 計算結果：面積正規化法
(5) 分析作業が終了したら、まず検出器を閉じ、フィルターヘッドを純水で 10 ～ 15 分間洗い流します。同時に、インジェクションバルブを水とメタノールで洗浄した。
(6) 最後に 80% メタノールを入れて 30 分間洗浄し、シャットダウンします。
4. 検査終了後、検査票・臨床検査票に記入してください。