サッカリン不溶性 CAS 81-07-2 純度 >99.0% (HPLC)

サッカリン
C7H5NO3S 183.18
1,2-ベンイソチアゾール-3(2H)-オン、1,1-ジオキシド;
1,2-ベンイソチアゾリン-3-オン 1,1-ジオキシド [81-07-2]。
意味
サッカリンには、乾燥ベースで計算して、NLT 99.0%、NMT 101.0% の C7H5NO3S が含まれています。
身元
• 赤外線吸収 <197K>
アッセイ
• 手順
サンプル：500mg
分析: サンプルを 40 mL のアルコールに溶解します。水 40 mL とフェノールフタレイン試液を加えます。0.1 N 水酸化ナトリウムで滴定します。必要に応じてブランク滴定を実行し、適切な補正を行います。0.1 N 水酸化ナトリウム 1 mL は 18.32 mg の C7H5NO3S に相当します。
合格基準: 乾燥ベースで 99.0% ～ 101.0%
不純物
無機不純物
・強熱残留物<281>: NMT 0.2%。発火温度は600±50℃です。
• 重金属、メソッド II <231>: NMT 10 ppm
有機不純物
• 手順 1: トルエンスルホンアミドの制限
内部標準溶液: 塩化メチレン中のカフェイン 0.25 mg/mL
標準原液: 塩化メチレン中の USP o-トルエンスルホンアミド RS 20.0 μg/mL および USP p-トルエンスルホンアミド RS 20.0 μg/mL
標準溶液: 5.0 mL の標準ストック溶液を窒素流中で蒸発乾固します。残渣を内部標準溶液 1 mL に溶解します。
試料溶液：サッカリン 10g を水 20mL に懸濁し、10N 水酸化ナトリウム 5～6mL を加えて溶解する。必要に応じて、1 N 水酸化ナトリウムまたは 1 N 塩酸で溶液の pH 7 ～ 8 に調整し、水で 50 mL に希釈します。この溶液に、各 50 mL の塩化メチレンを 4 回加えて振盪します。下層を合わせ、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、濾過する。フィルターと硫酸ナトリウムを 10 mL の塩化メチレンで洗浄します。溶液と洗浄液を合わせ、40℃を超えない温度の水浴中でほぼ乾固するまで蒸発させます。少量の塩化メチレンを使用して、残留物を適切な 10 mL チューブに定量的に移し、気流中で蒸発乾固させます。窒素で置換し、残渣を内部標準溶液 1.0 mL に溶解します。
ブランク溶液: 200 mL の塩化メチレンを水浴中で 40℃を超えない温度で蒸発乾固します。残留物を 1 mL の塩化メチレンに溶解します。
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー <621>、システムの適合性を参照。)
モード: GC
検出器: 炎イオン化
カラム：0.53mm×10m溶融シリカカラム、G3相コート（膜厚2μm）
温度
インジェクター：250
検出器: 250
コラム: 180
キャリアガス：窒素
流量: 10 mL/分
注入サイズ: 1 μL
スプリット比: 2:1
システム適合性
サンプル：標準溶液とブランク溶液
[注：o-トルエンスルホンアミド、p-トルエンスルホンアミド、カフェインの順に溶出します。]
適合性要件: 内部標準、o-トルエンスルホンアミド、または p-トルエンスルホンアミドの保持時間にピークがないこと。ブランク溶液
分解能: o-トルエンスルホンアミドとp-トルエンスルホンアミドの間のNLT 1.5、標準溶液
分析
サンプル：標準液とサンプル液
合格基準： サンプル溶液で得られたクロマトグラムに o-トルエンスルホンアミドおよび p-トルエンスルホンアミドに由来するピークが現れた場合、内部標準溶液の面積に対するそれらの面積の比が NMT であり、標準溶液で得られたクロマトグラムの対応する比です。 。
個々の不純物: 不純物表 1 を参照してください。
不純物表1
名前の受け入れ基準 (ppm)
o-トルエンスルホンアミド 10
p-トルエンスルホンアミド 10
• 手順 2: 安息香酸塩とサリチル酸塩の制限
サンプル溶液: 10 mL の熱いサッカリン飽和溶液
分析: 塩化第二鉄試液をサンプル溶液に滴下します。
合格基準: 液体中に沈殿物や紫色が現れないこと。
特定のテスト
• 融解範囲または温度 741: 226-230
• 乾燥減量 <731>: サンプルを 105 で 2 時間乾燥します。重量の NMT が 1.0% 失われます。
• 易炭化性物質試験 271
サンプル溶液: 40 mg/mL 硫酸 (94.5% ～ 95.5% [w/w] H2SO4)、48 ～ 50℃で 10 分間維持
合格基準: サンプル溶液は、白い背景に対して見た場合、適合液 A と同じ色を持っています。
• 解決策の明確さ
[注 - サンプル溶液は、参照懸濁液 A の調製から 5 分後に拡散日光下で参照懸濁液 A および水と比較されます。]
希釈液：酢酸ナトリウム200g/L溶液
ヒドラジン溶液：１０．０ｍｇ／ｍＬの硫酸ヒドラジン。[注 - 4 ～ 6 時間放置してください。]
メテナミン溶液：メテナミン 2.5 g を 100 mL の共栓フラスコに移し、水 25.0 mL を加え、共栓をして混合して溶解します。
一次乳白色懸濁液: 25.0 mL のヒドラジン溶液を、100 mL のガラス栓付きフラスコ内のメテナミン溶液に移します。混合し、24 時間放置します。[注 - この懸濁液は、表面欠陥のないガラス容器に保管した場合、2 か月間安定です。懸濁液はガラスに付着してはならず、使用前によく混合する必要があります。懸濁液を 24 時間放置します。】
乳白色標準: 15.0 mL の一次乳白色懸濁液を水で 1000 mL に希釈します。[注意 - この懸濁液は調製後 24 時間を超えて使用しないでください。】
基準懸濁液 A: オパールセンス標準液と水 (20 分の 1)
基準懸濁液 B: 乳白色標準液と水 (10 分の 1)
サンプル溶液: 希釈剤中 200 mg/mL
分析
サンプル: 希釈液、参照懸濁液 A、参照懸濁液 B、サンプル溶液、および水
サンプル溶液の十分な量を、底が平らで内径 15 ～ 25 mm の無色透明の中性ガラスの試験管に深さ 40 mm になるように移します。同様に、基準懸濁液 A、基準懸濁液 B、水、および希釈剤の一部を別々の対応する試験管に移します。黒い背景に対して垂直に観察して、拡散日光下でソリューションを比較します (分光光度法と光散乱 851、視覚的比較を参照)。[注 - 光の拡散は、基準懸濁液 A が水と容易に区別でき、基準懸濁液 B が基準懸濁液 A と容易に区別できるようなものでなければなりません。
合格基準: サンプル溶液は水または希釈剤と同じ透明度を示すか、その乳光度は基準懸濁液 A の乳光度よりも NMT です。
• 溶液の色
希釈液A：酢酸ナトリウム200g/L溶液
希釈液B：10g/L塩酸溶液
標準原液：塩化第二鉄CS、塩化第一コバルトCS、硫酸銅CS、希釈剤B（3.0:3.0:2.4:1.6）
標準溶液: 標準原液と希釈剤 B (100 分の 1)。[注-標準液は使用直前に調製してください。】
サンプル溶液: 溶液の透明度のテストで得たサンプル溶液を使用します。
分析
サンプル：希釈液A、標準液、サンプル液、水
サンプル溶液の十分な量を、底が平らで内径 15 ～ 25 mm の無色透明の中性ガラスの試験管に深さ 40 mm になるように移します。同様に、標準溶液、希釈剤 A、水の一部を別々の対応する試験管に移します。白い背景に対して垂直に見て、拡散日光下でソリューションを比較します (分光測光と光散乱 851、視覚的比較を参照)。
合格基準: サンプル溶液は水または希釈剤 A の外観を持っているか、標準溶液よりも強く着色されていません。
追加の要件
• 梱包と保管: しっかりと密閉された容器に保管してください。室温で保管してください。
• USP 参照規格 <11>
USP サッカリン RS クリックして構造を表示
USP o-トルエンスルホンアミド RS
USP p-トルエンスルホンアミド RS