ビタミン E-TPGS (トコフェルソラン) CAS 9002-96-4 D-α-トコフェロール ≥25.0%

意味
ビタミンE ポリエチレングリコールコハク酸塩は、d-α トコフェリル酸コハク酸塩とポリエチレングリコールのエステル化によって形成される混合物です。エステル混合物は主にモノエステル化ポリエチレングリコールと少量のジエステル化ポリエチレングリコールから構成されます。NLT 25.0% の d-α トコフェロール (C29H50O2) が含まれています。
身元
• A. ガスクロマトグラフ識別試験
分析: アルファ トコフェロールの含有量のテストの指示に従って進めます。
合格基準: サンプル溶液の主要ピークの保持時間は、標準溶液の保持時間に一致します。
構成
• アルファトコフェロールの含有量
溶媒: アルコール 1 L にフェノールフタレイン TS 0.25 mL
内部標準溶液: 12 mg/mL アラキジン酸エチルのイソオクタン溶液
標準溶液: 32.5 mg の USP アルファ トコフェロール RS を適切な反応フラスコに移します。2 mL のピリジンと 1% トリメチルクロロシランを含む N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド 0.5 mL を加え、フラスコを 100 で 10 分間加熱します。フラスコを冷却し、内部標準溶液 5.0 mL を加え、続いてイソオクタン 20 mL を加え、振盪します。
試料溶液：60℃で融解したビタミンEポリエチレングリコールコハク酸塩0.100～0.160gに相当する量をスクリューキャップを備えた培養管（長さ約20cm、直径約2.5cm）に移します。40 ～ 50 mg のアスコルビン酸と数個の沸騰チップを加え、続いて 20 mL の溶媒を加えます。[注 - 内容物を放出することなく、溶液を穏やかに還流します。] 100 ～ 150 に設定した加熱ブロックにチューブを置きます。サンプルが完全に溶解したら、水酸化カリウム 0.25 g を加え、30 分間還流を続けます。チューブを火から下ろし、内容物が熱いうちに、ピンク色が消えるまで塩酸 1 ～ 2 mL を滴下します。[注意 - 発熱反応。飛び散りを防ぐために、酸がチューブの内側を滴下するようにしてください。］ チューブを冷却し、チューブの側面を水 20 mL で洗浄します。内部標準溶液 5.0 mL を加え、キャップをし、振って完全に混合します。2 つの異なる層が形成されるまでチューブを放置します。上層 2.5 ～ 3.5 mL を適切な反応フラスコに移し、ピリジン 2.0 mL を加え、続いて 1% トリメチルクロロシランを含む N,O-ビス(トリメチルシリル) トリフルオロアセトアミド 2.5 mL を加えます。フラスコを100℃で10分間加熱します。冷却し、12 mL のイソオクタンを加えます。
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー 621、システムの適合性を参照。)
モード: GC
検出器: 炎イオン化
カラム: 0.25 mm × 15 m フューズドシリカキャピラリー。G27 相の 0.25 µm フィルムでコーティング
温度
インジェクター：280
検出器: 345
列: 表 1 を参照してください。
表1
初期温度(°) 温度上昇(°/分) 最終温度(°) 最終温度での保持時間(分)
260 20 340 1
キャリアガス：ヘリウム
流量: 1.5 mL/分
注入サイズ: 1 μL
インジェクションタイプ：スプリット比 200:1
システム適合性
サンプル：標準液
適合性要件
テーリングファクター: アルファトコフェロールピークの NMT 2.0
相対標準偏差: 内部標準ピーク面積に対するαトコフェロールのピーク面積の比のNMT 2.0%
分析
サンプル：標準液とサンプル液
摂取したビタミン E ポリエチレングリコールコハク酸塩の部分における d-α トコフェロール (C29H50O2) の割合を計算します。
結果 = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= サンプル溶液からの内部標準比 (α-トコフェロールのピーク面積/内部標準のピーク面積)
RS= 標準溶液からの内部標準比 (α-トコフェロールのピーク面積/内部標準のピーク面積)
WS= 標準溶液の調製に使用した USP アルファ トコフェロール RS の重量 (mg)
WU= サンプル溶液を調製するために採取されたビタミン E ポリエチレングリコールコハク酸塩の重量 (mg)
合格基準: NLT 25.0%
特定のテスト
• 旋光度、比旋光度 781S
[注 - このテストは、けん化後の d-α トコフェロールを識別します。]
試料溶液：60℃で融解したビタミンEポリエチレングリコールコハク酸塩0.9gをキャップ付きの適当な試験管に移し、アルコール10.0mLに溶解する。100 ～ 105 に設定された加熱ブロックにチューブを置きます。[注-内容物を放出することなく、溶液を穏やかに還流してください。] サンプルが完全に溶解したら、水酸化ナトリウムのペレットを 2 ～ 3 個加え、さらに 30 分間還流を続けます。チューブを火から下ろし、内容物が熱いうちに、フェノールフタレインを指示薬として用い、水と塩酸（１：１）の混合液１０ｍＬをピンク色が消えるまでゆっくり加えて中和する。[注意 - 発熱反応。飛び散りを防ぐために、酸性溶液がチューブの内側に滴るのを待ちます。] チューブを冷却し、キャップを付け、内容物がよく混合するまで振ります。25.0 mL のヘプタンを加え、蓋をし、1 分間振って完全に混合します。2 つの異なる層が形成されるまでチューブを放置します。上層を清潔で乾燥した培養管に移し、回収した溶液に水 10.0 mL を加えます。キャップをして振り、層を分離させます。上層を清潔で乾燥したチューブに移します。フェリシアン化カリウム 2 g を 0.2 M 水酸化ナトリウム 10.0 mL に溶解したフェリシアン化カリウム溶液 10.0 mL を加え、キャップを閉めます。45 秒間激しく振盪し、30 分間層を分離させます。上部のヘプタン層が透明な場合は、比旋光度の測定に進みます。透明でない場合は、試験を続行する前に無水硫酸ナトリウムで乾燥させてください。[注 - 比旋光度を計算するには、アルファ トコフェロールの含有量の検査結果を使用します。]
合格基準: NLT +24.0
• 水への溶解度
サンプル: 溶かしたビタミンE ポリエチレングリコールコハク酸塩 20 g
分析: マグネチックスターラー上のガラス容器にサンプルを置きます。すぐに撹拌しながら沸騰水 80 mL を加えます。絶えず撹拌しながら室温まで冷却します。
合格基準: 溶液は 3 時間以内に透明になります。
• 酸価
サンプル: ビタミン E ポリエチレングリコールコハク酸塩 1 g
分析: 0.1 N 水酸化ナトリウムでフェノールフタレインに中和したアルコールとエーテル (1:1) の混合物 25 mL にサンプルを溶解します。フェノールフタレイン試液 0.5 mL を加え、30 秒振とう後、溶液がうっすらとピンク色になるまで 0.10 N 水酸化ナトリウムで滴定します。
合格基準: NMT 0.027 mEq/g、0.10 N 水酸化ナトリウム NMT 0.27 mL に相当
追加の要件
• 包装と保管: 密閉容器に入れ、光を避けて保管してください。
• 表示: 表示は、d-α トコフェロールの含有量を mg/g で表します。
• USP 参照規格 11
USP アルファ トコフェロール RS