キシリトール CAS 87-99-0 アッセイ 98.5 〜 101.0% 工場高品質

キシリトール (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
意味
キシリトールには、無水ベースで計算して、NLT 98.5%、NMT 101.0% の C5H12O5 が含まれています。
身元
• A. 赤外線吸収 <197K>
サンプル：未乾燥
• B. サンプル溶液のキシリトール ピークの保持時間は、アッセイで得られた標準溶液の保持時間に対応します。
アッセイ
• 手順
移動相: アセトニトリルと水 (20:80)
システム適合性ソリューション: 移動相中の USP ガラクチトール RS 2.5 mg/mL および USP キシリトール RS 25 mg/mL
標準溶液: 移動相中の USP キシリトール RS 25mg/mL
サンプル溶液: 移動相中のキシリトール 25mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー <621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 192 nm
カラム: 8.0 mm x 30 cm。7μmパッキン L34
カラム温度：80°
流量: 0.5mL/分
注入サイズ：25μL
システム適合性
サンプル：システム適合性溶液と標準溶液
[注 - キシリトールとガラクチトールの相対保持時間は、それぞれ約 1.0 と 1.10 です。]
適合性要件
解決策: ガラクチトールとキシリトールの間の NLT 2.0、システム適合性ソリューション
相対標準偏差：NMT 2.0%、標準液
分析
サンプル：標準液とサンプル液
採取したサンプル部分に含まれるキシリトール (C5H12O5) の割合を計算します。
結果 = (rU/rs) x (CS/CU) x 100
rU= サンプル溶液からのキシリトールのピーク応答
rs= 標準溶液からのキシリトールのピーク応答
CS= 標準溶液中の USP キシリトール RS の濃度 (mg/mL)
CU= サンプル溶液の濃度 (mg/mL)
合格基準: 無水ベースで 98.5% ～ 101.0%
不純物
• 残留物発火 <281>: NMT 0.5%
以下を削除します。
• 重金属 <231>: NMT 10ppm、25 mL の水に溶解した 2 g のキシリトールを使用 • (公式 2018 年 1 月 1 日)
• 糖質を減らす
サンプル：500mg
分析: 10 mL 三角フラスコ内の 2.0 mL の水にサンプルを溶解します。同様のフラスコに、0.5mg/mL ブドウ糖溶液 2mL をピペットで移します。各フラスコにアルカリ性酒石酸銅試液 1mL を加え、沸騰するまで加熱し、冷却します。
合格基準: キシリトール フラスコ内の濁りはすべて NMT であり、デキストロース フラスコ内の濁度は NMT であり、赤褐色の沈殿が形成されます (デキストロースとして 0.2% 還元糖)。
• 他のポリオールの制限
移動相: アセトニトリルと水 (20:80)
システム適合性溶液: USP L-アラビニトール RS、USP ガラクチトール RS、USP マンニトール RS、USP ソルビトール RS それぞれ 0.5 mg/mL、および移動相中の USP キシリトール RS 100 mg/mL
標準溶液: USP L-アラビニトール RS、USP ガラクチトール RS、USP マンニトール RS、および USP ソルビトール RS をそれぞれ 0.5 mg/mL 移動相に添加
サンプル溶液: 移動相中のキシリトール 100mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー <621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 192 nm
カラム: 8.0 mm x 30 cm。7μmパッキン L34
カラム温度：80°
流量: 0.5mL/分
注入サイズ：25μL
システム適合性
サンプル：システム適合性溶液と標準溶液
[注 - L-アラビニトール、マンニトール、キシリトール、ガラクチトール、およびソルビトールの相対保持時間は、それぞれ約 0.76、0.81、1.0、1.12、および 1.22 です。]
適合性要件
解像度: すべての隣接するポリオール ピーク間の NLT 1.5、システム適合性ソリューション
相対標準偏差: ガラクチトール ピークの NMT 5.0%、標準溶液
分析
サンプル：標準液とサンプル液
採取したサンプル部分に含まれる各ポリオール (L-アラビニトール、ガラクチトール、マンニトール、またはソルビトール) の割合を計算します。
結果 = (rU/rs) x (CS/CU) x 100
rU= サンプル溶液からの個々のポリオールのピーク応答
rS= 標準溶液からの個々のポリオールのピーク応答
CS= 標準溶液中の個々のポリオールの濃度 (mg/mL)
CU= サンプル溶液の濃度 (mg/mL)
合格基準: ポリオールの合計は、無水ベースで計算して NMT 2.0% です。
特定のテスト
• 水の測定、方法 I <921>: NMT 0.5%
追加の要件
• 梱包と保管: しっかりと密閉された容器に保管してください。
• USP 参照基準 <11>
USP L-アラビニトール RS
USP ガラクチトール RS
USP マンニトール RS
USPソルビトールRS
USPキシリトールRS

キシリトール (CAS: 87-99-0) JP16
キシリトールは乾燥すると C5H12O5 を 98.0% 以上含みます。
説明 キシリトールは白色の結晶または粉末として発生します。無臭で甘みがあります。
水に非常に溶けやすく、エタノールにはわずかに溶けます (95)。
吸湿性があります。
同定 (1) キシリトール溶液 (1 in 2) 1 mL に硫酸鉄(II) TS 2 mL と水酸化ナトリウム溶液 (1 in 5) 1 mL を加えると、濁りのない青緑色が得られます。 。
(2) 赤外分光光度法 <2.25> による臭化カリウムディスク法の指示に従って、あらかじめ乾燥させたキシリトールの赤外吸収スペクトルを測定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波数で同様の吸収強度を示します。 。
pH <2.54> 5.0 g のキシリトールを 10 mL の新たに沸騰させて冷却した水に溶解します。この溶液の pH は 5.0 ～ 7.0 です。
融点<2.60> 93.0～95.0℃
純度 (1) 溶液の透明度と色 - キシリトール 5 g を水 10 mL に溶解します。溶液は無色透明です。
(2) 塩化物 <1.03> - キシリトール 2.0 g を用いて試験を行います。コントロール溶液は 0.01 mol/L 塩酸 VS (0.005% 以下) 0.30 mL を加えて調製します。
（３）硫酸塩＜１．１４＞－キシリトール４．０ｇを用いて試験を行う。対照溶液は 0.005 mol/L 硫酸 VS (0.006% 以下) 0.50 mL を用いて調製します。
(4) 重金属 <1.07> - 方法 1 に従ってキシリトール 4.0 g を使用し、試験を実行します。標準鉛溶液（5 ppm 以下） 2.0 mL を使用して対照溶液を調製します。
(5) ニッケル キシリトール 0.5 g を水 5 mL に溶かし、ジメチルグリオキシム試液 3 滴、アンモニア試液 3 滴を加え、5 分間静置すると赤色は生じません。
(6) ヒ素<1.11> ・キシリトール 1.5 g を用いて方法 1 に従い試験液を調製し、試験を行う（1.3 ppm 以下）。
（７）糖類－キシリトール５．０ｇを水１５ｍＬに溶解し、希塩酸４．０ｍＬを加え、還流冷却器下水浴中で３時間加熱する。冷却後、水酸化ナトリウム試液（指示薬：メチルオレンジ試液２滴）で中和する。次に水を加えて 50 mL とし、この溶液 10 mL をフラスコに移し、水 10 mL とフェーリング試液 40 mL を加えて 3 分間軽く煮沸し、放置して酸化銅（I）を析出させる。上澄みをガラスフィルター（G4）で除去し、沈殿を温水で最後の洗浄がアルカリ性を示さなくなるまで洗浄します。これらの洗浄液を上記のガラスフィルターで濾過します。フラスコ中の沈殿を硫酸鉄（Ⅲ）試液 20 mL に溶解し、上記ガラスろ過器でろ過し、水洗し、洗液とろ液を合わせ、80℃に加熱し、＜2.50＞を 0.02 で滴定する。 mol/L 過マンガン酸カリウム VS: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム VS は 1.0mL を超えて消費されません。
乾燥減量 <2.41> 1.0% 以下 (1 g、真空中、酸化リン (V)、24 時間)。
強熱残留物 <2.44> 0.1% (1 g) 以下。
アッセイ あらかじめ乾燥させたキシリトール約 0.2 g を正確に量り、水に溶かして正確に 100 mL を作ります。この溶液 10 mL をヨウ素フラスコに分注し、過ヨウ素酸カリウム試液 50 mL を正確に加え、水浴中で 15 分間加熱する。放冷後、よう化カリウム 2.5 g を加え、共栓し、よく振り、暗所に 5 分間放置し、0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム VS で＜2.50＞滴定する（指示薬：デンプン試液 3 mL）。ブランク判定を行います。
0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム 1mLあたり VS＝C5H12O5 1.902mg
コンテナと保管 コンテナ - 密閉コンテナ。