Adenosin CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% Pabrik Standar USP Kemurnian Tinggi

DEFINISI
Adenosin ngandhut NLT 99,0% lan NMT 101,0% saka C10H13N5O4, diwilang ing basis garing.
IDENTIFIKASI
• A. PENYERAPAN INFRARED <197K>: NMT 0,1%
ASSAY
• ADENOSINE
Sampel: 200 mg Adenosin sing sadurunge dikeringake ing suhu 105 ° suwene 2 jam
Sistem Titrimetri
(Deleng Titrimetri <541>)
Mode: titrasi langsung
Titran: 0,1 N saben asam klorat VS
Deteksi titik pungkasan: Potensiometrik
Analisis: Larutake ing 50 mL asam asetat glasial lan titrasi kanthi 0,1 N saben asam klorat VS.Hitung persentase Adenosin (C10H13N5O4) ing bagean sing dijupuk:
Asil = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume titran sampel (mL)
B = Volume titran kosong (mL)
N = normalitas titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan: 267,25 mg/mEq
W = bobot sampel (mg)
Kritéria ditampa: 99,0% -101,0% ing basis garing
• IMPURITIES
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%
• LOGAM BERAT, Metode II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT saka amonia
Solusi sampel: Suspensi 0,5 g ing 10 ml banyu.Nglakoake kanggo 30 s, lan liwat Filter coarse.Dilute filtrat nganggo banyu nganti 15 ml, lan gunakake filtrat.
Solusi standar: 0,4 µg/mL amonium klorida ing banyu
Analisis: Ing larutan Sampel lan larutan Standar tambahake 0,3 mL alkali mer curic–kalium iodida TS, tutup tabung uji, lan ditinggalake nganti 5 menit.
Kriteria panrima: Solusi Sampel ora nuduhake warna kuning sing luwih kuat tinimbang solusi Standar (NMT 4 ppm amonia).
• LIMIT Klorida
Solusi sampel: Suspensi 0,2 g ing 10 ml banyu.Nglakoake kanggo 30 s, liwat Filter coarse, lan nggunakake filtrate.
Solusi standar: 2,3 µg/mL natrium klorida ing banyu
Analisis: Kanggo larutan Sampel lan 10 ml larutan Standar tambahake 1 ml asam nitrat lan 1 ml perak nitrat TS, lan saben larutan diencerake nganggo banyu nganti 40 ml.Ngidini solusi kanggo ngadeg 5 menit, dilindhungi saka cahya.
Kritéria panrima: Yen dideleng ing latar mburi peteng, solusi Sampel ora luwih keruh tinimbang solusi Standar (NMT 0,007% klorida).
• LIMIT saka sulfat
Solusi sampel: Suspen 0,75 g ing 15 ml banyu.Nglakoake kanggo 30 s, liwat Filter coarse, lan nggunakake filtrate.
Solusi standar: Tambah 0,15 ml asam sulfat 0,020 N menyang 15 ml banyu.
Analisis: Kanggo solusi Sampel lan larutan Standar nambah 2 ml barium klorida TS lan 1 ml asam hidroklorat 3 N, saben larutan diencerake nganggo banyu nganti 30 ml, lan nyampur.Allow solusi kanggo ngadeg kanggo 5 menit.
Kriteria panrima: Solusi Sampel ora luwih keruh tinimbang larutan Standar (NMT 0,02% sulfat).
• REGANG ORGANIK
Solusi A: 6,8 g / L kalium hidrogen sulfat lan 3,4 g / L tetrabutylammonium hidrogen sulfat ing banyu.Setel nganggo kalium hidroksida 2 N nganti pH 6,5.
Solusi B: 0,1 g/L larutan natrium azida
Fase seluler: Solusi A lan Solusi B (60:40)
Solusi kesesuaian sistem: 0,2 mg/mL saben Adenosin lan inosin ing fase Mobile
Solusi sampel: 1,0 mg/mL Adenosin ing fase Mobile
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mode: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6-mm × 25-cm;5-µm kemasan L1
Laju aliran: 1,5 mL / min
Ukuran injeksi: 20 µL
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi kesesuaian sistem
Syarat kesesuaian
Resolusi: NLT 9.0 antarane adenosin lan inosin
Faktor tailing: NMT 2.5
Panyimpangan standar relatif: NMT 2.0%
[CATATAN-Kromatografi solusi Sampel, lan atur wektu mbukak paling ora kaping pindho wektu retensi puncak utama.]
Analisis
Sampel: solusi sampel
Hitung persentase saben impurity ing bagean Adenosin sing dijupuk:
Asil = (rU/rT) × 100
rU = respon puncak saben impurity saka solusi Sampel
rT = jumlah kabeh respon kanggo kabeh puncak saka solusi Sampel
Kritéria ditampa
Kotoran individu: NMT 0,1% saben guanosin, inosin, lan uridin, lan NMT 0,2% adenin
Total impurities: NMT 0,5%
TES KHUSUS
• RANGKA LEWAH UTAWA SUHU <741>: 233°-238°
• ROTASI OPTIK, Rotasi Spesifik <781S>: -68° nganti -72°
Solusi tes: 20 mg/mL ing larutan natrium hidroksida (1 ing 20), ditemtokake ing sampel sing sadurunge dikeringake ing 105 ° suwene 2 jam
ASAM UTAWA ALKALINITAS: Suspensi 1 g ing 20 ml banyu tanpa karbon dioksida.Nglakoake kanggo 30 s, lan liwat Filter coarse.Kanggo saben rong bagean 10-mL saka filtrat nambah 0,1mL saka bromocresol ungu TS.
Kriteria panrima: NMT 0,3 mL saka 0,01 N sodium hidroksida dibutuhake kanggo ngasilake warna biru-violet ing siji bagean.NMT 0,1 mL saka 0,01 N asam klorida dibutuhake kanggo ngasilake werna kuning ing bagean liyane.
PENGERINGAN LOSSON <731>: Keringake sampel ing suhu 105 ℃ sajrone 2 jam: mundhut bobote NMT 0,5%.
SYARAT TAMBAHAN
•PACKAGING lan panyimpenan: Simpen ing nyenyet, wadhah cahya-tahan, lan nyimpen ing kontrol suhu kamar.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Adenosin RS