Asam Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dasar Kering)

Asam Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Asam Chenodeoxycholic, nalika garing, ngandhut ora kurang saka 98,0z lan ora luwih saka 101,0% saka C24H40O4.
Katrangan Asam Chenodeoxycholic dumadi minangka putih, kristal, bubuk kristal utawa bubuk.
Iku bebas larut ing metanol lan etanol (99.5), larut ing aseton, lan praktis ora larut ing banyu.
Identifikasi Nemtokake spektrum panyerepan infra merah saka Asam Chenodeoxycholic, sing sadurunge dikeringake, kaya sing diarahake ing metode disk kalium bromida miturut Spektrofotometri Inframerah <2.25>, lan mbandhingake spektrum karo Spektrum Referensi: loro spektrum kasebut nuduhake intensitas penyerapan sing padha ing nomer gelombang sing padha.
Rotasi optik <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (sawise garing, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Titik lebur <2,60> 164~169 ℃
Kemurnian (1) Klorida <1.03>-Dissolve 0,36 g Asam Chenodeoxycholic ing 30 ml metanol, nambah 10 ml asam nitrat encer lan banyu kanggo nggawe 50 ml, lan nindakake test karo solusi iki.Siapke solusi kontrol kaya ing ngisor iki: Kanggo 1,0 ml 0,01 mol / L asam klorida VS nambah 30 ml metanol, 10 ml asam nitrat encer lan banyu kanggo nggawe 50 ml (ora luwih saka 0,1%).
(2) Logam abot <1.07>-Nerusake karo 1.0 g Asam Chenodeoxycholic miturut Metode 4, lan nindakake tes.Siapke solusi kontrol kanthi 2,0 mL Solusi Timbal Standar (ora luwih saka 20 ppm).
(3) Barium-Kanggo 2,0 g Asam Chenodeoxycholic nambah 100 ml banyu, lan godhok nganti 2 menit.Kanggo solusi iki nambah 2 ml asam klorida, godhok nganti 2 menit, saring sawise adhem, lan cuci saringan nganggo banyu nganti entuk 100 ml filtrat.Kanggo 10 ml filtrat nambah 1 ml asam sulfat encer: ora ana kekeruhan.
(4) Bahan sing gegandhengan-Bubarake 0,20 g Asam Chenodeoxycholic ing campuran aseton lan banyu (9: 1) kanggo nggawe persis 10 mL, lan gunakake solusi iki minangka solusi sampel.Kapisah, larutake 10 mg asam lithocholic kanggo kromatografi lapisan tipis ing campuran aseton lan banyu (9: 1) kanggo nggawe persis 10 ml.Pipet 2 ml larutan iki, tambahake campuran aseton lan banyu (9: 1) kanggo nggawe persis 100 ml, lan gunakake solusi iki minangka solusi standar (1).Kapisah, dissolve 10 mg asam ursodeoxycholic ing campuran aseton lan banyu (9:1) kanggo nggawe persis 100 ml, lan nggunakake solusi iki minangka solusi standar (2).Kapisah, larut 10 mg asam kolat kanggo kromatografi lapisan tipis ing campuran aseton lan banyu (9: 1) kanggo nggawe persis 100 ml, lan gunakake solusi iki minangka solusi standar (3).Pipet 1 ml larutan sampel, lan tambahake campuran aseton lan banyu (9: 1) kanggo nggawe persis 20 ml.Pipet 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml lan 5 ml larutan iki, tambahake campuran aseton lan banyu (1) kanggo saben mau nganti persis 50 ml, lan nemtokake solusi kasebut minangka solusi standar A, solusi standar. B, solusi standar C, solusi standar D lan solusi standar E.Tindakake tes nganggo solusi kasebut kaya sing diarahake ing Kromatografi Lapisan Tipis<2.03>.Titik 5 ml saben larutan sampel, larutan standar (1), (2), (3) lan larutan standar A, B, C, D lan E ing piring silika gel kanggo kromatografi lapisan tipis.Kembangake piring kanthi campuran 4-metil-2-pentanone, toluena lan asam format (16:6:1) nganti jarak kira-kira 15 cm, garingake piring kasebut, lan luwih garing ing 1209C suwene 30 menit.Langsung, semprotan merata larutan asam fosfomolybdic n-hidrat ing etanol (95) (1 ing 5) ing piring, lan panas ing 120 ℃ suwene 2 nganti 3 menit: titik sing cocog karo titik kanthi solusi standar (1). ora luwih kuat tinimbang titik karo solusi standar (1), titik sing cocog karo titik karo solusi standar (2) ora luwih kuat tinimbang titik karo solusi standar (2), lan titik sing cocog karo titik karo solusi standar (3) ora luwih kuat tinimbang titik karo solusi standar
(3).Dibandhingake karo bintik-bintik kanthi solusi standar A, B, C, D lan E, bintik-bintik liyane saka titik utama lan liyane saka titik kasebut ing ndhuwur ora luwih kuat tinimbang titik kanthi solusi standar E, lan jumlah total saka wong-wong mau ora luwih saka 1,5%.
Mundhut ing pangatusan <2,41> Ora luwih saka 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 jam).
Sisa nalika nyala <2,44> Ora luwih saka 0,1% (1 g).
Assay Timbang kanthi akurat kira-kira 0,5 g Asam Chenodeoxycholic, sing sadurunge dikeringake, larut ing 40 mL etanol (95) lan 20 mL banyu, lan titrasi <2,50> nganggo 0,1 mol/L natrium hidroksida VS (titrasi potensiometri).Tindakake tekad kosong kanthi cara sing padha, lan koreksi sing dibutuhake.
Saben mL 0,1 mol/L natrium hidroksida ＝ 39,26 mg C24H40O4
Wadah lan panyimpenan Wadah-wadah sing nyenyet.