SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95,0~105,0%

Betadex Sulfobutyl Eter Sodium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 nalika n = 6,5
Beta siklodekstrin sulfobutil eter, uyah natrium;
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether sodium [182410-00-0].
DEFINISI
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium disiapake kanthi alkilasi betadex nggunakake sultone 1,4-butane ing kondisi dhasar
Tingkat rata-rata substitusi ing betadex yaiku NLT 6.2 lan NMT 6.9.
Isine NLT 95,0% lan NMT 105,0% saka C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2-6,9), diitung kanthi basis anhidrat.
IDENTIFIKASI
• A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
• B. Wektu penylametan puncak utama saka solusi Sample cocog karo solusi standar, minangka dijupuk ing Assay.
• C. Iku meets syarat test kanggo Rata-rata Degree saka Substitusi.
• D. TES IDENTIFIKASI-UMUM, Sodium 〈191〉
ASSAY
• PROSEDUR
Fase gerak: 0,1 M kalium nitrat ing campuran asetonitril lan banyu (1:4)
Solusi standar: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS ing fase Mobile
Solusi sampel: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing fase Mobile
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mode: LC
Detektor: indeks bias
Suhu detektor: 35 ± 2°
Kolom: 7.8-mm × 30-cm kolom analitik;packing L37.[CATETAN-Bilas kolom nganggo larutan asetonitril lan banyu (1:9) nalika rampung seri.]
Laju aliran: 1,0 mL / min
Ukuran injeksi: 20 µL
Kesesuaian sistem.
Sampel: Solusi standar
Syarat kesesuaian
Panyimpangan standar relatif: NMT 2.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Hitung persentase betadex sulfobutyl eter sodium [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] ing bagean Betadex Sulfobutyl Ether Sodium sing dijupuk:
Asil = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = respon puncak kanggo betadex sulfobutyl eter
sodium saka solusi sampel
rS = respon puncak kanggo betadex sulfobutyl eter
sodium saka solusi standar
CS = konsentrasi USP Betadex Sulfobutyl Ether
Sodium RS ing larutan Standar (mg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing larutan Sampel (mg/mL)
Kritéria ditampa: 95,0% ~ 105,0% ing basis anhydrous
REGED
• LOGAM BERAT, Metode II <231>: NMT 5 ppm
• WATASAN BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Solusi A: 25 mM natrium hidroksida
Solusi B: 250 mM natrium hidroksida lan 1 M kalium nitrat
Fase seluler: Waca Tabel 1.
Tabel 1

Solusi standar: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Solusi sampel: 2 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem lan Kromatografi Ion <1065>.)
Mode: IC
Detektor: Amperometri pulsa (sel amperometri kanthi elektroda kerja emas lan elektroda referensi perak)
Kolom
Pengawal: 4.0-mm × 5-cm ijol-ijolan anion;packing L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anion-tukar;
packing L61
Suhu kolom: 50 ± 2°
Laju aliran: 1,0 mL / min
Ukuran injeksi: 20 µL
Bentuk gelombang kanggo detektor amperometri pulsa: Waca Tabel 2.
Tabel 2

Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi standar
Syarat kesesuaian
Panyimpangan standar relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Hitung persentase beta cyclodextrin (betadex) ing bagean Betadex Sulfobutyl Ether Sodium sing dijupuk:
Asil = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = respon puncak kanggo beta cyclodextrin saka solusi Sampel
rS = respon puncak kanggo beta cyclodextrin saka solusi Standar
CS = konsentrasi USP Beta Cyclodextrin RS ing larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing larutan Sampel (mg/mL)
F = faktor konversi (10-3 mg/µg)
Kriteria ditampa: NMT 0,1%
• LIMIT saka 1,4-BUTANE SULTONE
Solusi standar internal: 0,25 µg/mL dietil sulfon
Larutan stok standar A: 0,5 µg/mL sulton 1,4-butana
Larutan stok standar B: 1,0 µg/mL sulton 1,4-butana
Larutan stok standar C: 2,0 µg/mL sultone 1,4-butana
Solusi stok sampel: 250 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing larutan standar Internal
Solusi kosong, lan solusi sampel A, B, C, lan D:
Tindakake Tabel 3 kanggo nyelehake jumlah larutan standar Internal, saben larutan stok Standar, larutan sampel sampel, banyu, utawa metilena klorida ing saben tabung kaca kanthi stopper.[CATATAN-Tabung uji 10-mL sing ditutupi sekrup cocok.] Campur ing mixer vortex saben tabung uji suwene 30 s, lan ngidini paling sethithik 5 menit utawa nganti pamisahan lengkap fase.Ekstrak fase organik menyang vial GC lan segel.[CATATAN-Kanthi ati-ati, njupuk jumlah minimal fase banyu.] Ditambahake jumlah sulton 1,4-butane ing larutan Sampel A, B, C, lan D yaiku 0,5, 1,0, 2,0, lan 0 µg, masing-masing.
Tabel 3

[CATATAN-Siapkan langsung sadurunge digunakake.]
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mode: GC
Detektor: Flame ionization
Kolom: 0,32-mm × 25-m kolom kapiler fusi-silika;0,5-µm lapisan fase G46
Suhu
Detektor: 270 °
Port injeksi: 200 °
Kolom: Deleng program suhu ing Tabel 4
Tabel 4
Suhu Awal (°) Ramp Suhu (°/min) Suhu Akhir (°) Wektu Tahan ing Suhu Akhir (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gas pembawa: Helium, biasane ing tekanan inlet 12 psi
Ukuran injeksi: 1.0 µL
Jinis injeksi: Injeksi tanpa pamisah kanggo 0,5 menit, banjur pamisah ing 50 mL / min.[CATATAN-Disaranake nggunakake liner injeksi tanpa pamisah sing cocog.]
Kesesuaian sistem
Sampel: solusi sampel B
[CATATAN-Wektu retensi relatif kanggo dietil sulfon lan sulton 1,4-butane yaiku 0,7 lan 1,0, masing-masing.]
Syarat kesesuaian
Panyimpangan standar relatif: NMT 10,0%
Analisis
Sampel: Solusi kosong, Solusi sampel A, B, C, lan D
Mbenerake rasio respon puncak sulton 1,4-butane kanggo dietil sulfon ing larutan Sampel A, B, C, utawa D kanthi nyuda rasio respon puncak sulton 1,4-butane kanggo etil sulfon ing larutan Kosong .Plot rasio dikoreksi respon puncak sulton 1,4-butana kanggo respon puncak dietil sulfon ing larutan Sampel A, B, C utawa D, karo jumlah sing ditambahake, ing µg, saka sulton 1,4-butane.Ekstrapolasi garis sing gabung karo titik ing grafik nganti ketemu sumbu kuantitas.Jarak antarane titik iki lan persimpangan sumbu nggambarake jumlah sultone 1,4-butane, A, ing µg, ing bagean 4-mL larutan stok Sampel.Hitung kandungan 1,4-butane sultone ing bagean Betadex Sulfobutyl Ether Sodium sing dijupuk:
Hasil = A/(VExt × CU × F)
A = ditemtokake ing ndhuwur
VExt = volume larutan stok Sampel sing digunakake ing langkah ekstraksi, 4,0 mL
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing larutan sampel (mg/mL)
F = faktor konversi (10-3 g/mg)
Kriteria panrima: asam hydroxybutane-1-sulfonat, utawa NMT 0,5 ppm
• WATASAN SODIUM KLORIDA, 4-HYDROXYBUTANE-1-SULFONIC ACID, LAN BIS(4-SULFOBUTYL) DISODIUM ETHER
Solusi A: 5 mM natrium hidroksida, degas ing wadhah sing ditutup nganti 15 menit
Solusi B: 25 mM natrium hidroksida, degas ing wadhah sing ditutup suwene 15 menit
Fase seluler: Waca Tabel 5
Tabel 5

Solusi cuci kolom A: 50 mM natrium sitrat
Solusi cuci kolom B: 150 mM natrium hidroksida
Solusi standar: Siapke solusi sing nduweni konsentrasi 8 µg/mL USP Sodium Chloride RS, 4µg/mL asam 4-hydroxybutane-1-sulfonat, lan 4 µg/mL bis(4-sulfobutyl) eter disodium.
Solusi sampel: 4 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem lan Kromatografi Ion <1065>.)
Mode: IC
Detektor: Konduktivitas
Range: 30 µS
Saiki: 100 mA
Column: [CATATAN-Ing pungkasan saben run, ngresiki kolom nggunakake Column wash solution A kanthi laju aliran 1 mL/menit suwene 35 menit banjur gunakake Column wash solution B kanthi laju aliran sing padha kanggo 35 menit.]
Pengawal: 4.0-mm × 5.0-cm ijol-ijolan anion;packing L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anion-tukar;packing L61
Suhu kolom: 30°
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 utawa sistem penindasan kimia sing cocok
Suppressant: Autosuppression
Laju aliran: 1,0 mL / min
Ukuran injeksi: 20 µL
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi standar
[CATATAN-Wektu retensi relatif diwenehake mung kanggo informasi.Wektu retensi relatif kanggo ion 4-hydroxybutane-1-sulfonate, ion klorida, lan ion bis(sulfobutil) eter yaiku 1.0, 1.4, lan 8.6.]
Syarat kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0
Panyimpangan standar relatif: NMT 10,0%
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Hitung persentase natrium klorida, 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, utawa bis(sulfobutil) eter disodium ing bagean Betadex Sulfobutyl Ether Sodium sing dijupuk:
Asil = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = respon puncak kanggo natrium klorida, asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat, utawa bis(sulfobutil) eter disodium saka larutan sampel
rS = respon puncak natrium klorida, asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat, utawa bis(sulfobutil) eter disodium saka larutan Standar
CS = konsentrasi natrium klorida, 4-hidroksibutana-1-sulfonat, utawa bis(sulfobutil) eter disodium ing larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ing larutan Sampel (mg/mL)
F = faktor konversi (10−3 0 100 0 mg/µg)
Kritéria ditampa
Natrium klorida: NMT 0,2%
4-Hydroxybutane-1-sulfonat acid: NMT 0,09%
Bis(sulfobutil) eter disodium: NMT 0,05%
TES KHUSUS
UJI ENDOTOXIN BAKTERI <85>: Tingkat endotoksin bakteri kaya sing dibutuhake miturut monograf wangun dosis sing cocog ing ngendi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium digunakake.Yen label kasebut nyatakake yen Betadex Sulfobutyl Ether Sodium kudu diproses luwih lanjut sajrone nyiapake formulir dosis injeksi, tingkat endotoksin bakteri kaya sing dibutuhake miturut monograf wangun dosis sing cocog ing ngendi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium digunakake. bisa ketemu.
• TES ENUMERASI MICROBIAL <61> lan TES UNTUK MIKROORGANISME SPESIFIKASI <62>: Jumlah total mikroba aerobik ora ngluwihi 100 cfu / g, lan jumlah cetakan gabungan lan ragi ora ngluwihi 50 cfu / g.Iki nyukupi syarat tes kanggo ora ana Escherichia coli.
• CLARITY SOLUTION
Solusi sampel: 30% (w/v) solusi
Analisis: Priksa solusi Sampel nggunakake kothak cahya ing latar mburi putih lan ireng, lan cathet anané kabut, fluoresensi, serat, bintik, utawa barang manca liyane.
Kriteria panrima: Solusi kasebut cetha, lan ateges bebas saka partikel zat asing.
• DEGREE RATA-RATA SUBSTITUSI
Run elektrolit: 30 mM asam benzoat lan diatur kanggo pH sing cocok kanggo instrument digunakake dening tambahan 100 mM tris(hydroxymethyl) aminomethane buffer.
[CATATAN-Amarga variasi ing antarane kapiler, pH elektrolit tunggal sing ditrapake sacara universal ora ditemtokake.
Nanging, pH optimal sing ana gandhengane karo saben kapiler kudu ditemtokake miturut manual instrumental.]
Solusi standar: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Solusi sampel: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Prosedur mbilas kapiler: Gunakake bokor elektrolit sing kapisah kanggo mbilas kapiler lan analisis sampel.Nindakake mbilas pra-analisis saben dina sadurunge saben analisis: mbilas kapiler nganggo natrium hidroksida 0,1 N suwene 30 menit, nganggo banyu kanggo NLT 2 jam, lan nganggo elektrolit Run kanggo NLT 1 jam.Nindakake mbilas sadurunge injeksi sadurunge saben injeksi kaya ing ngisor iki.Bilas kapiler nganggo natrium hidroksida 0,1 N kanggo NLT 1 menit, lan nganggo elektrolit Run kanggo NLT 3 menit.Yen kapiler anyar digunakake, saliyane mbilas biasa sing kasebut ing ndhuwur, kapiler anyar mbutuhake mbilas sadurunge nggunakake pisanan.Bilas kapiler anyar nganggo natrium hidroksida 1 M suwene 1 jam, banjur mbilas nganggo banyu 2 jam.
Sistem elektroforesis
(Deleng Elektroforesis Kapiler <1053>.)
Mode: CE kinerja dhuwur
Detektor: Inverse UV 200 nm, kanthi bandwidth 20nm.[CATATAN-Dawa gelombang deteksi 205 nm kanthi bandwidth 10 nm bisa digunakake minangka alternatif.]
Kolom: Natrium Puncak I–X (% Luas Puncak) 50-µm × 50-cm kolom silika leburan
Suhu kolom: 25°
Tegangan sing ditrapake: 0,00 nganti +30,00 kV ramp linear luwih saka 10 menit, banjur ing 30 kV kanggo 20 menit maneh
Ukuran injeksi: volume padha ing 0,5 psi kanggo 10 s
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi standar
[CATATAN-Deleng Tabel 6 kanggo kira-kira wektu migrasi relatif kanggo betadex sulfobutyl ether sodium peaks I–X (betadex sulfobutyl ether sodium peaks I, II, III, ..., X, ngandhut molekul beta cyclodextrin karo 1, 2, 3, ..., 10 substituen sulfobutil (s), mungguh).Wektu migrasi relatif mung kanggo tujuan informasi mung kanggo mbantu identifikasi puncak.]
Tabel 6

Syarat kesesuaian
Resolusi: NLT 0.9, antarane betadex sulfobuty eter sodium peak IX lan betadex sulfobutyl ether sodium peak X
Analisis
Sampel: Run elektrolit, banyu, larutan standar, lan larutan Sampel
Nyuntikake solusi Standar lan solusi Sampel kanthi nggunakake tekanan diferensial 0,5 psi, padha karo 34 mbar, kanggo 10 s, banjur injeksi Run elektrolit ing 0,5 psi kanggo 2 s.[CATATAN-Injeksi tekanan kudu digawe nganggo botol banyu utawa Run elektrolit ing ujung stopkontak kapiler.]
Rekam electropherograms, lan ngukur respon puncak kanggo individu betadex sulfobutyl eter sodium puncak (I kanggo X).Hitung area puncak sing dikoreksi, AI, kanggo saben puncak ing eletropherogram:
Area Puncak Dikoreksi A = Area Puncak x Panjang Kapiler Efektif (cm) / Wektu Migrasi
Normalake area puncak sing dikoreksi kanthi nampilake saben minangka persentase saka total area amplop substitusi sing dikoreksi:
Area Nomalized, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = tingkat substitusi paling dhuwur
Nemtokake tingkat rata-rata substitusi:
Tingkat Substitusi Rata-rata = n∑i=1 (Tingkat Pengganti Puncak x NA) / 100
Kritéria ditampa: 6.2 ~ 6.9 kanggo tingkat rata-rata substitusi
Kanggo saben puncak natrium betadex sulfobutyl eter I–X, deleng kisaran watesan (% area puncak) ing Tabel 7.
Tabel 7

• PH <791>: 4.0-6.8, ing larutan 30% (w/v) ing banyu tanpa karbon dioksida
• PENENTUAN AIR, Metode I <921>: NMT 10,0%
SYARAT TAMBAHAN
• PACKAGING lan panyimpenan: Simpen ing wadhah sing ditutup kanthi apik, lan simpen ing suhu kamar.Nglindhungi saka Kelembapan.
• LABEL: Label kanggo nuduhake panggunaan ing pabrik formulir dosis suntik.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Eter Sodium RS
USP Endotoksin RS
USP Sodium Chloride RS■1S (NF30)