D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Pabrik 50MT/Wulan

1. Penampilan-- Inspeksi visual
2. Rotasi spesifik-- Rotasi spesifik diukur sesuai dengan GB/T613-1988
Persiapan sampel: Timbang kanthi akurat 0,5000g sampel lan pindhah menyang botol volumetrik 50ml sing resik lan garing, tambahake banyu 20ml, tutup botol kasebut, goyangake nganti larut, banjur diencerake menyang skala karo banyu.
Tes: Setel nol giroskop sadurunge tes, banjur muat tabung uji nganggo solusi sampel, rekam Sudut rotasi, lan etung rotasi spesifik sampel kanthi rumus ing ngisor iki.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ngendi:
[a]D20: Rotasi optik spesifik ing 20 ℃ larutan sampel
r: Rotasi optik diamati ing 20 ℃ kanggo solusi sampel
50: Volume larutan sampel sing disiapake (ml)
w: bobot sampel (g)
L: Panjang tabung rotasi optik (dm)
3. Ampas kobong
Njupuk kira-kira 1g prodhuk iki lan panasake ing 600 ℃, panas nganti dadi awu kanthi lengkap miturut peraturan Apendiks Ⅷ N Bagian II Edisi CP2010, tambahake 0.5-1.0ml asam sulfat pekat lan panasake (700 ℃ - 800 ℃) nganti bobot konstan.
3.1 "Ampas pijar" ing Metode iki (Edisi Farmakope Cina 2005, Part II Lampiran Ⅷ N) nuduhake oksida logam utawa sulfat sing isih ana sawise obat-obatan (biasane senyawa organik) dipanasake nganti awu rampung, banjur asam sulfat ditambahake 0,5 ~ 1.0ml lan incandesced (700 ~ 800 ℃) kanggo bobot pancet.
4 Kemurnian kiral (HPLC)
Instrumen: Kromatografi cair kinerja dhuwur, detektor PDA.Timbangan analitik elektronik, reagen;Tingkat kromatografi
Kondisi kromatografi: Kolom: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolom 250X4.6mm,5ul, dawa gelombang deteksi, laju alir, ukuran sampel :10 u L(referensi) luwih tipis: banyu, wektu pengumpulan data :20.00min.
Penentuan sampel: Sampel dianalisis miturut prosedur sampling ing ngisor iki: 1 jarum larutan kosong lan 1 jarum referensi DL-fenilalanine.
1 larutan sampel jarum,
Kalkulasi Asil: Isi HPLC ditemtokake kurang saka 0,5% miturut normalisasi area puncak lan potongan kosong.
5. Garing lan tanpa bobot
5.1 Instrumen:
Oven pangatusan termostatik, keseimbangan 1/10.000.
5.2 Prosedur:
Ing botol timbang sing rata kanthi bobot konstan lan tutup cangkeme lemah sing garing, timbang 1 gram (akurat nganti 0,0001 gram) sampel.Sampel kudu roto-roto nyebar ing ngisor botol ngebotake kanthi kekandelan ora luwih saka 10mm, sijine ing oven pangatusan listrik termostatik, garing ing 105-110 ℃ kanggo 3 jam, lan banjur pindhah menyang kamar pangatusan kanggo kelangan kanggo suhu kamar kanggo ngebotake.
Pitungan: Mundhut bobot garing %= (M1-M2) ÷M×100
Where: M1: massa sampel lan botol ukur sadurunge pangatusan, gram
M2: Massa sampel lan botol ukur sawise pangatusan, ing gram
M: Massa sampel, gram
Langkah 6: Isi
6.1 Instrumen
Kromatografi cair kinerja dhuwur, detektor PDA.
Neraca analitik elektronik
6.2 Reagen
Acetonitril (kelas kromatografi), TFA (kelas kromatografi)
6.3 Kondisi Kromatografi
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Dawane gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1,0 mL / min
Ukuran sampel: 10μL (kanggo referensi)
Thinner: asetonitril
Wektu pangumpulan data: 20.00min
6.4 Persiapan fase seluler
Fase seluler A (0,1% banyu asam trifluoroasetat): panyerepan presisi 2. Dilute asam trifluoroasetat Oml kanthi banyu nganti 2000m1, aduk kanthi becik, lan degas;
Fase seluler B (0,1% acetonitril trifluoroacetic acid): panyerepan sing tepat 2.Oml trifluoroacetic acid diencerke nganti 2000m1 karo asetonitril, dicampur lan deggated;
6.5 Program gradien fase seluler
Wektu (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparation saka solusi sampel
Timbang lan dissolve sampel 0.1g karo asetonitril, dilute kanggo 100m1, goyangake uga kanggo nggunakake, utawa konsentrasi padha.Siapke rong conto ing podo karo.
6.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel miturut prosedur sampling ing ngisor iki:
Luwih saka 1 injeksi solusi kosong
1 larutan sampel jarum 1#
1 larutan sampel jarum 2#
6.8 Petungan asil
2.8.1 Cara normalisasi area puncak digunakake kanggo ngetung kemurnian HPLC kanthi nyuda spasi kosong.
2.8.2 Penyimpangan rata-rata relatif saka kemurnian rong jarum ora luwih saka 1%
2.8.3 Yen asil saka loro injeksi ketemu kritéria acceptance, kemurnian rata-rata dijupuk minangka asil final.