D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Kualitas Pabrik

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Cara Tes
D-Glucitol (D-sorbitol).
Isi: 97,0 persen nganti 102,0 persen (zat anhidrat).
KARAKTER
Penampilan: putih utawa meh putih, bubuk kristal.
Kelarutan: banget larut ing banyu, praktis ora larut ing etanol (96 persen).
Iki nuduhake polimorfisme (5.9).
DENTIFIKASI
Identifikasi pisanan: A.
Identifikasi kapindho: B, C, D
A. Priksa kromatogram sing dipikolehi ing tes kasebut.
Asil: puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi tes padha karo wektu lan ukuran retensi karo puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a).
B. Dissolve 0,5 g karo dadi panas ing dicampur saka 0,5 ml saka piridin Rand 5 ml asetat anhidrida R. Sawise 10 min pour solusi menyang 25 ml banyu Rand ngidini kanggo ngadeg ing banyu es kanggo 2 h.Precipitate, rekristalisasi saka volume cilik etanol (96 persen) R lan garing ing vakum, leleh (2.2.14) ing 98 ℃ kanggo 104 ℃.
C. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Solusi tes.Dissolve 25 mg zat sing bakal ditliti ing banyu R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (a).Larutake 25 mg sorbitol CRS ing banyu R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (b).Larutake 25 mg mannitol CRS lan 25 mg sorbitol CRS ing banyu R lan diencerake nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Plate: TLC silika gel G plate R.
Fase gerak: banyu R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Aplikasi: 2 μL
Pangembangan: liwat dalan 17cm
Pangatusan: ing hawa.
Deteksi: semprotan nganggo larutan asam 4-aminobenzoat R;garing ing arus hawa adhem nganti aseton dibusak;panas ing 100 ℃ kanggo 15 menit;ngidini kanggo kelangan lan nyemprotake karo larutan 2g/L sodium periodate R;garing ing arus hawa adhem;panas ing 100 ℃ kanggo 15 menit.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (b):
– kromatogram nuduhake 2 titik kapisah cetha.
Asil: titik utama ing kromatogram sing dipikolehi karo solusi tes padha posisi, werna lan ukuran karo titik utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a).
D. Rotasi optik spesifik (2.2.7): +4.0 nganti +7.0 (zat anhydrou).
Dissolve 5,00 g saka zat kanggo mriksa lan 6,4 g saka disodium tetraborate R ing 40 ml banyu R. Allow kanggo ngadeg kanggo 1h, goyang sok-sok, lan dilute kanggo 50,0mL karo banyu R. Filter yen perlu.
TES
Katon solusi.Solusi bening(2.2.1) lan ora ana warna (2.2.2, Metode II).
Bubarake 5 g ing banyu R lan diencerke nganti 50 ml kanthi pelarut sing padha.
Konduktivitas (2.2.38): maksimum 20 μS·cm−1
Larutake 20,0 g banyu tanpa inkarbon dioksida R sing disiapake saka banyu suling R lan diencerake nganti 100,0 mL kanthi pelarut sing padha.Ukur konduktivitas larutan nalika aduk alon-alon nganggo pengaduk magnetik.
Gula sing nyuda: maksimal 0,2 persen, dituduhake minangka setara karo glukosa.
Larutake 5,0 g ing 6 ml banyu R kanthi bantuan panas sing lembut.Kelangan lan tambahake 20 ml larutan cupri-citric R lan sawetara manik kaca.Kalor supaya nggodhok diwiwiti sawise 4 menit lan njaga nggodhok nganti 3 menit.Kelangan kanthi cepet lan tambahake 100 mL larutan 2,4 persen V/V asam asetat glasial R lan 20,0 ml yodium 0,025 M.Kanthi goyang sing terus-terusan, tambahake 25 mL campuran 6 volume asam hidroklorat R lan 94 volume banyu R lan, nalika endapan wis larut, titrasi keluwihan yodium kanthi 0,05 M natrium tiosulfat nggunakake 1 ml larutan pati R, ditambahake. ing pungkasan titrasi, minangka indikator.Ora kurang saka 12,8 mL saka 0,05 M sodium thiosulfate dibutuhake.
Bahan sing gegandhengan.Kromatografi cair(2.2.29).
Solusi tes.Larutake 5,0 g zat sing bakal ditliti ing 20 ml banyu R lan diencerke nganti 100,0 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (a).Larutake 0,50 g sorbitol CRS ing 2 mL banyu R lan diencerke nganti 10,0 mL kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (b).2.0 ml larutan tes diencerke nganti 100 ml nganggo banyu R.
Solusi referensi (c).Encer 5,0 mL larutan referensi (b) dadi 100,0 mL nganggo banyu R.
Solusi referensi (d).Larutake 0,5 g sorbitol R lan 0,5 g manitol R (impurity A) ing 5 ml banyu R lan diencerke nganti 10,0 ml kanthi pelarut sing padha.
kolom:
-ukuran: l=0.3m, Ø=7.8mm
–fase diam: resin penukar kation kuat (bentuk kalsium) R (9 μm);
-suhu: 85±1°C
Fase gerak: banyu degassed R.
Laju aliran: 0,5 mL / min
Deteksi: refractometer dijaga ing suhu konstan (contone 35 °C).
Injeksi: 20μL saka solusi tes lan solusi referensi (b) (c) lan (d)
Wektu mlaku: kaping pindho wektu retensi sorbitol.
Retensi relatif karo referensi kanggo sorbitol (wektu retensi = udakara 27 menit): impurity C = udakara 0,6;impurity A = babagan 0,8;impurity B = babagan 1.1.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (d):
–Resolusi: minimal 2.0 antarane puncak amarga impurity A lan sorbitol.
Watesan:
– sembarang impurity: kanggo saben impurity, ora luwih saka area puncak utama ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (b) (2 persen);
-total: ora luwih saka 1,5 kaping area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (b) (3 persen);
Watesan ora nggatekake: area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (c) (0,1 persen).
Timbal (2.4.10): maksimum 0.5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Dissolve zat sing bakal ditliti ing 150,0 mL saka campuran pelarut sing diwènèhaké.
banyu (2.5.12): maksimum 1,5 persen, ditemtokake ing 1,00 g.Gunakake campuran 1volume formamide R lan 2 volume anhydrous metanol R minangka pelarut.
Kontaminasi mikroba
Yen digunakake kanggo nggawe persiapan parenteral:
– TAMC: kritéria ditampa 102CFU/g (2.6.12).
Yen ora dimaksudake kanggo digunakake ing produksi preparat parenteral:
– TAMC: kritéria ditampa 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kritéria panampa 102CFU/g (2.6.12);
– anané Escherichia coli (2.6.13);
– anané Salmonella (2.6.13).
Endotoksin bakteri (2.6.14).Yen digunakake kanggo nggawe persiapan parenteral tanpa prosedur sing luwih cocog kanggo mbusak endotoksin bakteri:
- kurang saka 4 IU / g kanggo preparat parenteral kanthi konsentrasi sorbitol kurang saka 100g / L
- kurang saka 2,5 IU / g kanggo preparat parenteral kanthi konsentrasi sorbitol 100g / L utawa luwih
ASSAY
Kromatografi cair (2.2.29) kaya sing diterangake ing tes kanggo zat sing gegandhengan karo modifikasi ing ngisor iki.
Injeksi: solusi tes lan solusi referensi (a).
Hitung persentase isi D-sorbitol saka isi sorbitol CRS sing diumumake.
LABELING
Label kasebut nyatakake:
- yen ditrapake, konsentrasi maksimum endotoksin bakteri;
- yen bisa ditrapake, yen zat kasebut cocog kanggo nggawe persiapan parenteral.
REGED
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Metode Uji USP
DEFINISI
Sorbitol ngandhut NLT 91,0% lan NMT 100,5% saka D-sorbitol, diwilang kanthi basis anhidrat.Jumlah gula total, alkohol polyhydric liyane, lan anhidrida hexitol, yen dideteksi, ora kalebu ing syarat, utawa ing jumlah sing diwilang miturut Kotoran Liyane ing Kabar Umum.
IDENTIFIKASI
• A.
Solusi sampel: 1g Sorbitol ing 75 ml banyu
Analisis: Transfer 3 mL larutan Sampel menyang tabung reaksi 15 cm, lan tambahake 3 ml larutan katekol sing anyar disiapake (1 ing 10), lan campur.Tambah 6 ml asam sulfat, banjur alon-alon panas tabung ing geni kanggo 30 s.
• B. Wektu penylametan puncak utama saka solusi Sample cocog karo saka solusi Standard, minangka dijupuk ing Assay.
ASSAY
• PROSEDUR
Fase seluler: Gunakake banyu degassed.
Solusi kesesuaian sistem: Siapke solusi sing ngemot 4,8 mg/g saben USP Sorbitol RS lan mannitol
Solusi standar: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Solusi sampel: Dissolve 0,10 g saka Sorbitol ing banyu, lan dilute banyu kanggo 20g.Rekam bobot solusi pungkasan, lan nyampur sak tenane.
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mode: LC
Detektor: indeks bias
Kolom: 7,8 mm x 10 cm;packing L34
Suhu
Kolom: 50±2°
Detektor: 35°
Laju aliran: 0,7 mL / min
Ukuran injeksi: 10 μL
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi kesesuaian sistem lan Solusi standar [CATATAN-Wektu retensi relatif kanggo mannitol lan sorbitol kira-kira 0,6 lan 1,0, masing-masing.]
Syarat kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0 antarane sorbitol lan mannitol, Solusi kesesuaian sistem
Panyimpangan standar relatif: NMT 2,0%, Solusi standar
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Hitung persentase, kanthi basis anhidrat, D-sorbitol ing bagean Sorbitol sing dijupuk:
Hasil = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = respon puncak saka solusi Sampel
rS = respon puncak saka solusi Standar
CS = konsentrasi USP Sorbitol RS ing larutan Standar (mg/g)
CU = konsentrasi Sorbitol ing larutan Sampel (mg/g)
W = persentase sing dipikolehi ing tes kanggo Penentuan Banyu
Kritéria panampa: 91,0% -100,5% kanthi basis anhidrat
REGED
• LIMITOF NICKE
Solusi sampel: Dissolve 20,0 g saka Sorbitol ing asam asetat diencerke, lan dilute karo asam asetat diencerke nganti 150 ml.
Solusi kosong: 150 ml asam asetat sing diencerke
Solusi standar: Siapke telung solusi kanthi nambahake 0,5, 1,0, lan 1,5 mL larutan standar nikel TS menyang 20,0 g Sorbitol sing dibubarake ing asam asetat sing diencerake, lan diencerake nganggo pelarut sing padha nganti 150 ml.
Kondisi instrumental
(Deleng Spektrofotometri lan Panyebaran Cahya <851>)
Mode: Spektrofotometri serapan atom
Dawane gelombang analitik: 232,0 nm
Lampu: Nikel hollow-cathode
Nyala: Udara–asetilen
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Kanggo saben sampel nambahake 2,0 ml larutan amonium pyrrolidinedithiocarbamate jenuh (ngemot 10g/L amonium pyrrolidinedithiocarbamate) lan 10,0 ml metil isobutil keton, lan goyangake nganti 30 detik.Nglindhungi saka cahya padhang.Allow loro lapisan kanggo misahake, lan nggunakake metil isobutyl keton lapisan.Setel instrumen menyang nol nggunakake lapisan organik saka solusi Blank.
Sesarengan nemtokake penyerapan lapisan organik saka Sampel paling ora kaping telu saben.Rekam rata-rata wacan sing tetep kanggo saben solusi Standar lan solusi Sampel.Ing antarane saben pangukuran, aspirate lapisan organik saka solusi Blank, lan priksa manawa maca kasebut bali menyang nol.Plot absorbances saka solusi Standar lan solusi Sample versus jumlah tambahan nikel.
Ekstrapolasi garis sing gabung karo titik ing grafik nganti ketemu sumbu konsentrasi.Jarak antarane titik iki lan persimpangan sumbu nggantosi konsentrasi nikel ing solusi Sample.
Kriteria panampa: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, ditemtokake ing bagean 1,5g
Ngurangi GULA
[CATATAN-Jumlah sing ditemtokake ing tes iki ora kalebu ing jumlah sing diitung miturut Kotoran Liyane ing Kabar Umum.]
Solusi sampel: Dissolve 3,3 g Sorbitol ing 3 ml banyu kanthi bantuan panas sing lembut.Kelangan, lan tambahake 20,0 mL cupric sitrat TS lan sawetara manik kaca.Kalor supaya nggodhok diwiwiti sawise 4 menit, lan njaga nggodhok nganti 3 menit.Kelangan kanthi cepet, lan tambahake 40 ml asam asetat sing diencerke, 60 ml banyu, lan 20,0 ml yodium 0,05 N VS.Kanthi goyang sing terus-terusan, tambahake 25 ml campuran 6 ml asam klorida lan 94 ml banyu.
Analisis: Nalika endapan wis larut, titrasi keluwihan yodium kanthi 0,05 N sodium thiosulfate VS nggunakake 2mL pati TS, ditambahake ing pungkasan titrasi, minangka indikator.
Kriteria panrima: NLT 12,8 mL saka 0,05 N sodium thiosulfate VS dibutuhake, cocog karo NMT 0,3% saka gula pereduksi, minangka glukosa
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (yen diwenehi label kanggo digunakake kanggo nyiapake formulir dosis parenteral)
Sampel: 1,5 g
Kriteria panrima: Sampel nuduhake ora luwih klorida tinimbang sing cocog karo 0,10 mL asam hidroklorat 0,020 N (NMT 0,0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (yen diwenehi label kanggo digunakake kanggo nyiapake formulir dosis parenteral)
Sampel: 1,0 g
Kriteria panrima: Sampel nuduhake ora luwih sulfat tinimbang sing cocog karo 0,10 mL asam sulfat 0,020 N (NMT 0,01%).
TES KHUSUS
• TES ENUMERASI MICROBIAL <61> lan TES UNTUK MIKROORGANISME SPESIFIKASI <62>: Jumlah total aerobik nggunakake Metode Plate yaiku NMT 1000 cfu / g, lan jumlah cetakan gabungan lan ragi yaiku NMT 100 cfu / g.
• PH <791>: 3.5-7.0, ing larutan 10% (w/w) ing banyu tanpa karbon dioksida
• PENENTUAN AIR, Metode I <921>: NMT 1,5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (yen diwenehi label kanggo digunakake kanggo nyiapake formulir dosis parenteral)
Sampel: 10,0 g
Analisis: Bubarake Sampel ing 100,0 ml banyu tanpa karbon dioksida.
Kriteria panrima: Solusi kasebut bening lan ora ana warna.
• UJI ENDOTOXIN BAKTERI <85> (yen diwenehi label kanggo digunakake kanggo nyiapake formulir dosis parenteral): NMT 4 USP Unit Endotoksin/g kanggo bentuk dosis parenteral sing konsentrasi kurang saka 100g/L sorbitol, lan NMT 2.5 USP Unit Endotoksin/g kanggo bentuk dosis parenteral kanthi konsentrasi sorbitol 100g / L utawa luwih.
SYARAT TAMBAHAN
• PACKAGINGAND STORAGE: Simpen ing wadhah sing ditutup kanthi apik.Ora ana syarat panyimpenan sing ditemtokake.
• LABEL: Sorbitol sing dimaksudake kanggo nyiapake formulir dosis parenteral diwenehi label.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS