Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Prolin, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-fenilpropil]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ngandhut ora kurang saka 98,0 persen lan ora luwih saka 102,0 persen C20H28N2O5 · C4H4O4, diwilang ing basis garing.
Packaging lan panyimpenan-Ngreksa ing kontaner uga-ditutup, lan nyimpen ing kontrol suhu kamar.
Standar Referensi USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klik kanggo Ndeleng Struktur
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197M>.
B: Wektu penylametan puncak utama ing kromatogram persiapan Assay cocog karo kromatogram persiapan Standar, kaya sing dipikolehi ing Assay.
Rotasi spesifik <781S>: antarane -41,0 lan -43,5.
Solusi tes: 10 mg saben mL, ing metanol.
Mundhut ing pangatusan <731>-Garingake ing vakum kanthi tekanan ora ngluwihi 5 mm merkuri ing 60 kanggo 2 jam: mundhut ora luwih saka 1,0% saka bobote.
Residu ing kontak <281>: ora luwih saka 0,2%.
Logam berat, Metode II <231>: 0,001%.
Senyawa sing gegandhengan -
pH 6.8 Penyangga fosfat, pH 2.5 Penyangga fosfat, Solusi A, Solusi B, Fase gerak, Pengencer, Larutan Enalapril diketopiperazine, Solusi kesesuaian sistem, lan sistem Kromatografi— Terusake kaya sing diarahake ing Pengujian.
Solusi standar-Bubarake jumlah USP Enalapril Maleate RS sing ditimbang kanthi tepat ing Diluent, lan diencerake kanthi kuantitatif, lan kanthi bertahap yen perlu, kanthi Diluent kanggo entuk solusi sing duwe konsentrasi sekitar 3 µg saben mL.
Solusi tes-Gunakake persiapan Assay.
Prosedur-Nyuntikake volume sing padha (udakara 50 µL) saka solusi Standar lan solusi Tes menyang kromatografi, rekam kromatogram, lan ukur respon area puncak.Hitung persentase saben impurity ing bagean Enalapril Maleate sing dijupuk kanthi rumus:
100(CS / CT)(ri / rS)
ing ngendi CS minangka konsentrasi, ing mg saben mL, saka USP Enalapril Maleate RS ing larutan Standar;CT yaiku konsentrasi, ing mg saben mL, saka Enalapril Maleate ing larutan Test;ri minangka area puncak saben impurity sing dipikolehi saka solusi Test;lan rS minangka area puncak enalapril sing dipikolehi saka solusi Standar: ora luwih saka 1,0% saka sembarang impurity sing nduweni wektu retensi relatif udakara 1,10 ditemokake;ora luwih saka 0,3% saka najis individu liyane sing ditemokake;lan ora luwih saka 2% saka total impurities ditemokake.
Assay-
pH 6,8 Buffer fosfat-Larutake 2,8 g natrium fosfat monobasic ing babagan 900 mL banyu ing labu volumetrik 1000-mL.Setel karo larutan natrium hidroksida 9 M nganti pH kira-kira 6,8, diencerke karo banyu nganti volume, lan nyampur.
pH 2,5 Buffer fosfat-Larutake 2,8 g natrium fosfat monobasic ing babagan 900 mL banyu ing labu volumetrik 1000-mL.Setel karo asam fosfat nganti pH kira-kira 2,5, diencerke karo banyu nganti volume, lan nyampur.
Solusi A-Nyiyapake campuran disaring lan degassed pH 6,8 buffer fosfat lan asetonitril (19:1).
Solusi B-Nyiyapake campuran asetonitril sing disaring lan degassed lan buffer Phosphate pH 6,8 (33:17).
Fase seluler-Gunakake campuran variabel Solusi A lan Solusi B kaya sing diarahake kanggo sistem Kromatografi.Nggawe pangaturan yen perlu (pirsani Kesesuaian Sistem ing Kromatografi 621).
Diluent-Siapkan campuran pH 2,5 buffer fosfat lan asetonitril (95: 5).
Larutan Enalapril diketopiperazine-Setelan kanthi ati-ati babagan 20 mg USP Enalapril Maleate RS ing beaker 100-mL kanggo mbentuk gundukan ing ngisor beaker.Selehake beaker ing piring panas ing kira-kira setengah saka setelan suhu piring panas maksimum.Panaskan kira-kira 5 nganti 10 menit nganti sing padhet ilang.Langsung copot beaker saka piring panas, lan ngidini kanggo kelangan.[cathetan-Aja overheating kanggo nyegah degradasi panas-mlebu, kang bakal menehi munggah kanggo werna coklat.] Kanggo ampas digawe adhem ing beaker nambah 50 ml saka asetonitril, lan sonicate kanggo sawetara menit kanggo dissolve.Solusi kasebut biasane ngemot, ing saben mL, antarane 0,2 mg lan 0,4 mg enalapril diketopiperazine.
Preparasi standar-Bubarake jumlah USP Enalapril Maleate RS sing ditimbang kanthi tepat ing Diluent, lan dilute kanthi kuantitatif, lan stepwise yen perlu, kanthi Diluent kanggo entuk solusi sing duwe konsentrasi sekitar 0,3 mg saben mL.
Solusi kesesuaian sistem-Tambah 1 ml larutan Enalapril diketopiperazine menyang bagean 50-mL saka persiapan Standar, lan campur.
Preparasi assay- Transfer kira-kira 30 mg Enalapril Maleate, ditimbang kanthi akurat, menyang labu volumetrik 100-mL, larut lan diencerake nganggo Diluent nganti volume, lan nyampur.
Sistem kromatografi (pirsani Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi detektor 215-nm lan kolom 4.1-mm × 15-cm sing ngemot kemasan L21.Laju aliran kira-kira 1,5 ml saben menit.Suhu kolom dijaga ing 70. Kromatografi diprogram kaya ing ngisor iki.
Wektu(menit) Solusi A(%) Solusi B(%) Elusi
0 95 5 keseimbangn
0-20 95→40 5→60 gradien linier
20-25 40 60 isokratik
25-26 40→95 60→5 gradien linier
26-30 95 5 isokratik
Kromatografi solusi kesesuaian Sistem, lan rekam respon puncak kaya sing diarahake kanggo Prosedur: wektu retensi relatif kira-kira 1.0 kanggo enalapril lan 2.1 kanggo enalapril diketopiperazine;lan resolusi, R, antarane enalapril lan enalapril diketopiperazine ora kurang saka 3,5.Kromatografi persiapan Standar, lan rekam respon puncak kaya sing diarahake kanggo Prosedur: standar deviasi relatif kanggo injeksi replikasi ora luwih saka 1,0%.
Prosedur- Nyuntikake volume sing padha (udakara 50 µL) saka persiapan Standar lan persiapan Assay menyang kromatografi, rekam kromatogram, lan ukur tanggapan kanggo puncak utama.Hitung jumlah, ing mg, saka C20H28N2O5·C4H4O4 ing bagean Enalapril Maleate sing dijupuk kanthi rumus:
100C (rU / rS)
ing ngendi C minangka konsentrasi, ing mg saben mL, saka USP Enalapril Maleate RS ing persiapan Standar;lan rU lan rS minangka respon puncak sing dipikolehi saka persiapan Assay lan persiapan Standar.