Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98,5% (HPLC)

Tata cara inspeksi
1. Penampilan
-- Inspeksi visual
2. Kemurnian (HPLC)
2.1 Instrumen
Kromatografi cair kinerja dhuwur, detektor PDA.
Neraca analitik elektronik
2.2 Reagen
Asetonitril (kelas kromatografi), asam trifluoroasetat (kelas kromatografi)
2.3 Kondisi kromatografi
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Dawane gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1.0mL / min
Ukuran sampel: 10 μl (referensi)
Diluent: asetonitril
Wektu pangumpulan data: 25.00min
2.4 Persiapan fase gerak
Fase seluler A (0,1% banyu asam trifluoroasetat): panyerepan tliti 2. Dilute asam trifluoroasetat Oml kanthi banyu nganti 2000m1, aduk kanthi becik, lan degassing;
Fase seluler B (0,1% acetonitril trifluoroacetic acid): panyerepan sing tepat 2.0ml asam trifluoroacetic diencerke nganti 2000m1 kanthi asetonitril, dicampur lan degassing;
2.5 Program gradien fase gerak
Wektu (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparation saka solusi sampel
Timbang lan dissolve sampel 0.1g karo asetonitril lan dilute kanggo 100ml, goyangake uga kanggo nggunakake, utawa konsentrasi padha.Siapke rong conto ing podo karo.
2.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel miturut prosedur sampling ing ngisor iki:
Luwih saka 1 injeksi solusi kosong
1 solusi sampel jahitan 1#
1 solusi sampel jahitan 2#
2.8 Pitungan asil
2.8.1 Cara normalisasi area puncak digunakake kanggo ngetung kemurnian HPLC kanthi nyuda spasi kosong.
2.8.2 Penyimpangan rata-rata relatif saka kemurnian rong jarum ora luwih saka 1%
2.8.3 Yen asil saka loro injeksi ketemu kritéria acceptance, kemurnian rata-rata dijupuk minangka asil final.
3, Titik lebur -- RY-1 instrumen titik lebur
4. Mundhut ing cara deteksi pangatusan
4.1 Instrumen:
Oven pangatusan termostatik listrik, siji saka sepuluh ewu imbangan.
4.2 Prosedur:
Ing botol bobot sing rata kanthi tutup cangkeme lemah kanthi bobot konstan lan garing banget, nimbang 1 gram sampel (akurat nganti 0,0001 gram).Sampel kudu roto-roto nyebar ing ngisor botol ngebotake kanthi kekandelan ora luwih saka 10mm, sijine ing suhu pancet oven pangatusan listrik, garing ing 105-110 ℃ kanggo 3 jam, lan banjur pindhah menyang kamar pangatusan, kelangan. menyang suhu kamar lan nimbang.
Pitungan: Mundhut bobot garing %= (M1-M2) ÷M×100
Endi: M1: massa sampel lan botol timbang sadurunge garing, g
M2: Massa sampel lan botol timbang sawise pangatusan, g
M: Massa sampel, gram
5. rotasi tartamtu
-- Rotasi spesifik diukur miturut GB/T613-1988
Persiapan sampel: 0,5000g sampel ditimbang kanthi akurat lan ditransfer menyang botol volumetrik 50ml sing resik lan garing kanthi 20ml Etil asetat.Botol kasebut ditutup lan digoyang kanggo mbubarake Etil asetat.
Tes: Nyetel nol giroskop sadurunge tes, banjur isi tabung uji nganggo solusi sampel, rekam Sudut rotasi defleksi, lan ngitung rotasi spesifik sampel nggunakake rumus ing ngisor iki.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
ngendi:
[α]20/D: Rotasi spesifik larutan sampel ing 25 ℃
r: Rotasi diamati ing 25 ℃ kanggo solusi sampel
50: Siapke volume larutan sampel (ml)
w: bobot sampel (g)
L: Panjang tabung optik (dm)
6. Analisis TCL
Preparasi sampel: 0,5000g sampel ditimbang kanthi tepat lan dipindhah menyang botol volumetrik 50ml sing resik lan garing, 40ml EtoH ditambahake, botol kasebut ditutup lan digoyang nganti larut, banjur diencerake menyang skala karo EtoH.
Preparation saka sampel kontrol: 0.5000g sampel iki kanthi akurat ditimbang lan dipindhah menyang resik lan garing botol volumetrik 50ml, 40ml banyu lan 2 irungnya saka 6N asam klorida ditambahake, botol iki katutup lan goyangake kanggo dissolve, lan banjur diencerke kanggo skala karo. banyu.Banjur njupuk 0,5 cairan ing ndhuwur lan diencerke karo etanol ing botol volume 100ml menyang sampel referensi kanthi skala residu asam amino 1,0%.
Sampel 10 mikroliter dijupuk nganggo jarum suntik microsampling, lan conto kasebut diselehake ing piring silikon GF254.5 microliter, 10 microliter lan 15 microliter titik piring dijupuk kanggo TCTerms comparison, mungguh.
Agen pangembang: n-butanol: asam asetat glasial: banyu = 4: 1: 1.
Agen pengembang warna: 5% larutan metanol ninhidrin.
Operasi pangembangan warna: pisanan, gunakake pengering rambut kanggo garing piring silika gel sing dikembangake, banjur celup menyang larutan metanol ninhydrin 5%, banjur garing, lan panggang ing suhu dhuwur ing tungku listrik kanggo pangembangan warna.
Paukuman: Deleng wektu warna produk, ukuran titik, konsentrasi warna lan mbandhingake karo produk kontrol, priksa manawa ana ing kisaran kasebut.