Asam Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometri)

Kabar Umum
(monograf Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Tumindak lan nggunakake
Perawatan saka penyakit ulcer peptik jinak.
Ph Eur
DEFINISI
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Isi
98,0 persen nganti 101,0 persen (zat garing).
KARAKTER
Penampilan
Bubuk kristal putih utawa meh putih.
Kelarutan
Praktis ora larut ing banyu, larut ing etanol, arang larut ing metilen klorida.
Iki nuduhake polimorfisme (5.9).
IDENTIFIKASI
Identifikasi pisanan A.
Identifikasi kapindho B, C.
A. Priksa kanthi spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24).
Perbandingan Enoxolone CRS.
Yen spektrum sing dipikolehi ing negara padhet nuduhake beda, larutake 0,2 g zat sing bakal diteliti lan 0,2 g zat referensi kanthi kapisah ing 6 ml etanol R.
kondensor refluks kanggo 1 jam lan nambah 6 ml banyu R. A precipitate kawangun.Kelangan nganti kira-kira 10 ℃ lan nyaring kanthi bantuan vakum.Cuci endapan nganggo 10 ml alkohol R, garing ing oven kanthi suhu 80 ℃ lan rekam spektrum anyar.
B. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Larutan uji Larutake 10 mg zat sing bakal diteliti ing metilen klorida R lan diencerake nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi Larutake 10 mg enoxolone CRS ing metilen klorida R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Plate TLC silika gel plate R.
Asam asetat glasial fase gerak R, aseton R, metilen klorida R (5:10:90 V/V/V).
Aplikasi 5 µl.
Pangembangan Swara 2/3 saka piring.
Pangatusan ing udhara kanggo 5 min.
Deteksi Semprotan nganggo larutan anisaldehida R lan panas ing 100-105 ℃ suwene 10 menit.Asil Titik utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi tes padha ing posisi, warna lan ukuran karo titik utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi referensi
solusi.
C. Dissolve 50 mg ing 10 ml methylene chloride R. Kanggo 2 ml saka solusi iki, nambah 1 ml anhidrida asetat R lan 0,3 ml asam sulfat R. A werna pink diprodhuksi.
TES
Katon saka solusi
Solusi sing cetha (2.2.1) lan ora luwih intensely colored saka solusi referensi Y6 (2.2.2, Metode II).
Larutake 0,1 g ing etanol R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Rotasi optik spesifik (2.2.7) + 145 nganti + 154 (zat garing).
Dissolve 0,50 g ing dioxan R lan dilute nganti 50,0 ml kanthi pelarut sing padha.
Bahan sing gegandhengan
Kromatografi cair (2.2.29).
Solusi uji Larutake 0,10 g zat sing bakal diteliti ing fase seluler lan diencerake nganti 100,0 ml kanthi fase seluler.
Solusi referensi (a) Encer 2,0 ml larutan uji dadi 100,0 ml kanthi fase gerak.
Solusi referensi (b) Encer 5,0 ml larutan referensi (a) dadi 100,0 ml kanthi fase gerak.
Solusi referensi (c) Larutake 0,1 g asam 18α-glycyrrhetinic R ing tetrahydrofuran R lan diencerake nganti 100,0 ml kanthi pelarut sing padha.Kanggo 2,0 ml saka solusi, nambah 2,0 ml saka solusi test lan dilute kanggo 100,0 ml karo fase seluler.
kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase diam: gel silika oktadesilsil kanggo kromatografi R (5 µm),
-suhu: 30 ℃.
Fase gerak Campur 430 volume tetrahidrofuran R lan 570 volume larutan natrium asetat R 1,36 g/l sing disetel dadi pH 4,8 karo asam asetat glasial R.
Laju aliran 0,8 ml / min.
Spektrofotometer Deteksi ing 250 nm.
Injeksi 20 µl loop injector;nyuntikake solusi tes lan solusi referensi.
Mbukak wektu 4 kaping wektu penylametan Enoxolone.
Kesesuaian sistem:
-resolusi: minimal 2.0 antarane puncak amarga enoxolone lan kanggo asam 18α-glycyrrhetinic ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (c).
Watesan:
-najis apa wae: ora luwih saka 7 kaping area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (b) (0,7 persen),
-total: ora luwih saka area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a) (2,0 persen),
-watesan nglirwakake: 0,5 kaping area puncak utama ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (b) (0,05 persen).
Logam abot (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g tundhuk karo uji watesan F. Siapke standar nggunakake 2 ml larutan standar timbal (10 ppm Pb) R.
Mundhut nalika pangatusan (2.2.32) Maksimum 0,5 persen, ditemtokake ing 1.000 g kanthi pangatusan ing oven kanthi suhu 105 ℃ suwene 4 jam.
Awu sulfat (2.4.14) Maksimum 0,2 persen, ditemtokake ing 1,0 g.
ASSAY
Dissolve 0,330 g ing 40 ml dimethylformamide R. Titrate karo 0,1 M tetrabutylammonium hidroksida, nemtokake titik pungkasan potentiometrially (2.2.20).Nindakake titrasi kosong.1 ml tetrabutilammonium hidroksida 0,1 M padha karo 47,07 mg C30H46O4
Hak Cipta Mahkota 2006 330 46 4
LUMBUNG
direksa saka cahya.
REGED
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur