Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titrasi) Pabrik

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMetode Tes
DEFINISI
Histamine dihydrochloride ngandhut ora kurang saka 98,5 persen lan ora luwih saka padha karo 101,0 persen saka 2-(1H-imidazol-4-yl) etan-1-amine dihydrochloride, diitung kanthi referensi kanggo zat garing.
KARAKTER
A putih utawa meh putih, bubuk kristal utawa kristal tanpa warna, higroskopis, banget larut ing banyu, larut ing alkohol.
IDENTIFIKASI
Identifikasi pisanan: A, D.
Identifikasi kapindho: B, C, D
A. Priksa kanthi spektrofotometri penyerapan inframerah (2.2.24), mbandhingake karo spektrum sing dipikolehi karo histamin dihydrochloride CRS.Priksa minangka cakram sing disiapake kanthi nggunakake 1 mg zat.
B. Priksa kromatogram sing dipikolehi ing tes histidine.Titik utama ing kromatogram sing dipikolehi nganggo larutan uji (b) padha ing posisi, warna lan ukuran karo titik utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a).
C. Larutake 0,1 g ing 7 mL banyu R lan tambahake 3 mL saka 200 g/L larutan natrium hidroksida R. Larutake 50mg asam sulfanilat R ing campuran 0,1 mL asam hidroklorat R lan 10 mL banyu R lan tambahake 0,1 ml larutan natrium nitrit R. Tambahake solusi kapindho menyang larutan sing pertama lan nyampur.Werna abang diprodhuksi.
D. Iku menehi reaksi (a) saka klorida (2.3.1).
TES
Solusi S. Larutake 0,5g ing banyu tanpa karbon dioksida R sing disiapake saka banyu suling R lan diencerake nganti 10 mL kanthi pelarut sing padha.
Katon saka solusi.Solution S cetha (2.2.1) lan ora luwih intensely colored saka solusi referensi Y7 (2.2.2, Cara II).
pH (2.2.3).pH larutan S yaiku 2,85 nganti 3,60.
Histidine.Priksa kanthi kromatografi lapis tipis (2.2.27), nggunakake TLC silika gel G plate R.
Solusi tes (a).Dissolve 0,5g zat sing bakal diteliti ing banyu R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi tes (b).Encer 2 ml larutan tes (a) dadi 10 ml nganggo banyu R.
Solusi referensi (a).Larutake 0,1 g histamin dihydrochloride CRS ing banyu R lan diencerke nganti 10 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (b).Larutake 50 mg histidine monohydrochloride R ing banyu R lan diencerke nganti 100 ml kanthi pelarut sing padha.
Solusi referensi (c).Campur 1 mL larutan uji (a) lan 1 mL larutan referensi (b).
Aplikasiake ing piring 1 μL larutan uji (a), 1 μL larutan uji (b), 1 μL larutan referensi (a), 1 μL larutan referensi (b) lan 2 μL larutan referensi (c).Ngembangake liwat dalan 15cm nggunakake campuran 5volume ammonia pekat R, 20 volume banyu R lan 75 volume asetonitril R. Garing piring ing arus udara.Baleni pembangunan ing arah sing padha, garing piring ing curren saka udhara lan semprotan karo solusi ninhydrin R1.Kalorake piring ing 110 ° C suwene 10 menit.Titik apa wae sing cocog karo histidin ing kromatogram sing dipikolehi nganggo larutan uji (a) ora luwih kuat tinimbang titik ing kromatogram sing dipikolehi karo solusi referensi (b) (1 persen).Tes kasebut ora valid kajaba kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (c) nuduhake 2 titik sing kapisah kanthi jelas.
Sulfat (2.4.13).3mL larutan S sing diencerke nganti 15 ml karo banyu suling R tundhuk karo tes watesan kanggo sulfat (0,1 persen).
Mundhut ing pangatusan (2.2.32).Ora luwih saka 0,5 persen, ditemtokake ing 0,20 g kanthi pangatusan ing oven kanthi suhu 105 °C.
Awu sulfat (2.4.14).Ora luwih saka 0,1 persen, ditemtokake ing 0,5 g.
ASSAY
Larutake 0,080 g ing campuran 5,0 mL asam hidroklorat 0,01 M lan 50 ml alkohol R. Nindakake titrasi potensiometri (2.2.20), nggunakake natrium hidroksida 0,1 M.Waca volume sing ditambahake ing antarane titik inflexion pisanan lan katelu.
1mL natrium hidroksida 0,1 M padha karo 9,203 mg C5H11Cl2N3.
LUMBUNG
Simpen ing wadhah kedap udara, dilindhungi saka cahya.