Itrakonazol CAS 84625-61-6 Assay 98,5~101,5%

Itraconazole ngandhut ora kurang saka 98,5 persen lan ora luwih saka 101,5 persen C35H38Cl2N8O4, diwilang ing basis garing.
Packaging lan panyimpenan-Wajib ing nyenyet, kontaner cahya-tahan, lan simpen ing suhu kamar.
Standar Referensi USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
Rotasi sudut <781A>: antarane -0,10° lan +0,10°, diukur ing 20°
Solusi tes: 100 mg saben mL, ing metilen klorida
Rentang lebur <741>: antarane 166° lan 170°
Mundhut ing pangatusan <731>-Garing kira-kira 1 g ing 105 ° kanggo 4 jam: mundhut ora luwih saka 0,5% saka bobote.
Residu ing kontak <281>: ora luwih saka 0,1%, ditemtokake ing 1,0 g.
Senyawa sing gegandhengan -
Solusi A: 0,08 M ​​tetrabutylammonium hidrogen sulfat.
Solusi B: asetonitril
Diluent - Siapke campuran metanol lan tetrahydrofuran (1: 1).
Solusi standar-Bubarake jumlah USP Itraconazole RS sing ditimbang kanthi tepat ing Diluent, stepwise yen perlu, kanggo njupuk solusi sing nduweni konsentrasi sing dikenal kira-kira 0,05 mg saben mL.
Solusi solusi-Dissolve jumlah cocok saka USP Itraconazole RS lan USP Miconazole ing RS ing Diluent kanggo njupuk solusi gadhah dikenal konsentrasi watara 0,05 mg saben mL.
Solusi Test-Dissolve jumlah kanthi bobot saka Itraconazole ing Diluent kanggo njupuk solusi gadhah konsentrasi dikenal bab 10 mg saben mL.
Sistem kromatografi (pirsani Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi detektor 225-nm lan kolom 4,6-mm × 10-cm sing ngemot 3- μm kemasan L1.Laju aliran kira-kira 1,5 ml saben menit.Suhu kolom dijaga ing 30 °.Kromatografi diprogram kaya ing ngisor iki
Solusi Wektu A Solusi B
(menit) (%) (%) Elusi
0–20 80→50 20→50 gradien linier
20–25 50 50 isokratik
25–30 80 20 keseimbangn
[CATATAN-Equilibrate kolom paling sethithik 30 menit kanthi asetonitril kanthi laju aliran 1,5 mL saben menit lan banjur equilibrate ing komposisi eluen awal paling sethithik 5 menit.]
Kromatografi solusi Resolusi, lan rekam respon puncak kaya sing diarahake kanggo Prosedur: resolusi, R, antarane miconazole lan itraconazole ora kurang saka 2.0.
Prosedur-Nyuntikake volume sing padha (kira-kira 10 µL) saka Diluent, solusi Standar lan solusi Test menyang kromatografi lan rekam kromatogram.Hitung persentase saben impurity ing bagean Itraconazole sing dijupuk kanthi rumus:
100(CS / CU)(rU / rS)
ing ngendi CS minangka konsentrasi, ing mg saben mL, saka Itraconazole ing larutan Standar;CU yaiku konsentrasi, ing mg saben mL, saka Itraconazole ing larutan Test;rU minangka area puncak kanggo saben impurity ing solusi Test;lan rS minangka area puncak kanggo Itraconazole ing solusi Standar: ora luwih saka 0,5% saka impurity sing ditemtokake, kaya sing ditampilake ing Tabel 1, ditemokake;lan ora luwih saka 1,25% saka total impurities ditemokake.Abaikan puncak sing diamati ing Diluent lan puncak sing kurang saka 0,05%.
Tabel 1
Watesan Jeneng Umum (%)
4-Turunan metoksi1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propil analog3 0.5
Isopropil analog 4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butil isomer6 0.5
Analog Didioxolanyl7 0.5
1 2-detik-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-yl]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-yl}metoksi)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-yl}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-siji.
Assay-
Diluent - Siapke campuran metil etil keton lan asam asetat glasial (7: 1).
Prosedur-Dissolve babagan 0,3 g saka Itraconazole, kanthi ditimbang, ing 70 ml Diluent.Titrate kanthi 0,1 M saben asam klorat, nemtokake titik pungkasan kanthi potensiometri ing titik infleksi kapindho.Siji mL 0,1 M saben asam klorat padha karo 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.