L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl CAS 17193-40-7 H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl Assay >98,5% (HPLC) Pabrik

Cara Analisis L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) (CAS: 17193-40-7)
Katrangan: Lebokake kira-kira 2 g sampel ing petri-dish sing resik lan garing lan deleng tampilan sampel.Pelaporan: Laporan pengamatan
Identificaiton: Bandingake wektu penylametan saka puncak utama ing kromatogram saka preparation test karo wektu penylametan puncak utama ing kromatogram praparation cocog sistem minangka dijupuk ing kemurnian kromatografi dening HPLC.
Mundhut ing Pangatusan: Garing botol kaca-stoppered, bobot cethek ing 105±2 ℃ kanggo 30 menit.Allow kanggo kelangan kanggo suhu kamar ing desciccator.Timbang kanthi akurat botol timbang nganggo stopper lan cathet bobote (W1).Transfer kira-kira 1 nganti 2g jumlah bahan tes sing ditimbang kanthi akurat menyang botol timbang.Kanthi goyang alon-alon, nyebarake spesimen tes kanthi rata sabisane nganti ambane udakara 5 mm.Timbang botol timbang sing wis diisi lan catat bobote (W2).Selehake botol sing diisi ing oven pangatusan, copot stopper lan ninggalake uga ing kamar.Keringake sampel test ing 105±2 ℃ suwene 3 jam.Sawise mbukak kamar, tutup botol kanthi cepet, lan ngidini nganti suhu kamar ing desikator.Timbang kanthi akurat botol timbang kanthi sumbat lan nimbang bobote (W3).Ngitung persentase mundhut saka pangatusan sampel kanthi nggunakake rumus ing ngisor iki:
Rugi Pitungan nalika pangatusan (% w/w)= (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
Konten Enantiomer dening HPLC:
Kimia & Reagen:
n-Hexane AR kelas
Metanol kelas HPLC
Kelas Isopropil Alkohol HPLC
Diethylamine kelas AR
Standar: L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl standar;L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enansiomer standar
Fase Mobile: Siapke campuran homogen n-Heksana, Isopropil Alkohol, Metanol lan Diethylamine (65:20:15:0.1 v/v/v/v)
Persiapan Kosong: Transfer 2,5 ml Metanol ing labu volumetrik 10 ml, diencerke nganti volume kanthi fase gerak lan dicampur.
Persiapan kesesuaian sistem:
Timbang kanthi akurat lan transfer kira-kira 5 mg saben standar L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl lan standar L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl enantiomer ing labu volumetrik 10 ml, larut ing kira-kira 2,5 ml metanol, diencerake nganti volume nganggo mobil. fase lan campuran.
Persiapan tes:
Timbang kanthi akurat lan transfer kira-kira 5 mg sampel ing labu volumetrik 10-mol, larut ing kira-kira 2,5ml metanol, diencerake nganti volume kanthi fase gerak lan campur.
Parameter instrumental:
Instrumen: HPLC dilengkapi injektor, Pompa, detektor UV lan Perekam
Kolom: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ utawa padha karo
Tingkat aliran: 1,0 ml / menit
Dawane gelombang: 260nm
Volume injeksi: 10 μL
Suhu coven kolom: 25 ℃
Wektu mlaku: 20 menit
tata cara
Nyuntikake solusi kaya sing kasebut ing urutan ngisor iki.Rekam kromatogram lan konfirmasi kritéria:
Deskripsi Injeksi Jumlah Kriteria Injeksi
Preparation Kosong 1 Ora ana puncak interfering kudu diamati ing wektu retensi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl utawa enantiomer.
Persiapan kesesuaian sistem 1 Resolusi antarane L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl lan puncak enantiomer kudu ora kurang saka 2.0
Persiapan tes 1 Gunakake kromatogram tes kanggo nemtokake isi enansiomer ing sampel.
Wektu Relatif Retensi:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0
Enantiomer Babagan 1.11
Wektu retensi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl kira-kira 9,8 menit.
Pitungan: Ing kromatogram sing dijupuk saka preparation test, nglirwakake kabeh puncak ngarepake L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl lan Enantiomer.Laporan isi enansiomer ing sampel kanthi metode normalisasi area.
Kemurnian lan Kotoran Kromatogrpah dening HPLC:
Kimia & Reagen:
Diamonium fosfat AR grade
Asam fosfat AR grade
Metanol kelas HPLC
Banyu Diresiki
Standar
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl standar
4-Nitro-L-Phenylalanine monohydrate standar
Mobile Phase-A
Larutake 6,6 g Diammonium fosfat ing 1000ml banyu sing diresiki.Setel pH larutan iki dadi 6,0 kanthi asam fosfat.Filter lan degas.Sadurunge ngukur pH larutan, kalibrasi pH meter nganggo larutan buffer standar pH 4,01 lan 7,00.
Mobile Phase-B
Metanol kelas HPLC
Persiapan Kesesuaian Sistem
Timbang kanthi akurat lan transfer kira-kira 25 mg saben standar L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl lan standar 4-Nitro-L-Phenylalanine monohydrate ing labu volumetrik 50 ml, larut lan diencerake nganti volume karo metanol lan campuran.
Persiapan Tes:
Timbang kanthi akurat lan transfer kira-kira 25 mg sampel ing labu volumetrik 50-ml, larut lan diencerake nganti volume karo metanol lan dicampur.
Parameter instrumental:
Instrumen: HPLC dilengkapi injektor, Pompa, detektor UV lan Perekam
Kolom: XTerra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ utawa padha karo
Tingkat aliran: 1,0 ml / menit
Dawane gelombang: 265nm
Volume injeksi: 20 μL
Suhu coven kolom: 25 ℃
Wektu mlaku: 45 menit
Program Gradien
Wektu (min) Mobile Phase-A % Mobile Phase-B %
0.01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
tata cara:
Nyuntikake solusi kaya sing kasebut ing urutan ngisor iki.Rekam kromatogram lan konfirmasi kritéria:
Preparation Kosong 1 Ora ana puncak interfering kudu diamati ing wektu retensi L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl.
Persiapan kesesuaian sistem 1 Faktor tailing kanggo puncak L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl kudu ora kurang saka 2,0
Persiapan tes 1 Gunakake kromatogram tes kanggo nemtokake kemurnian kromatografi lan impurities.
Wektu Relatif Retensi:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0 (wektu retensi udakara 11,4 menit)
4-Nitro-L-Phenylalanine About 0.4
Toluene Babagan 2.3
Petungan:
Ing kromatogram sing dipikolehi saka persiapan tes, sawise koreksi kosong, ora nggatekake puncak amarga toluene.Laporkan kemurnian kromatografi, isi 4-Nitro-L-Phenylalanine lan total impurities ing sampel kanthi metode normalisasi area.