Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standar Penyakit Anti-Parkinson Kemurnian Tinggi

Rotasi Optik [EP]
Bubarake jumlah sing padha karo 0.200g zat sing dikeringake lan 5g hexamethylenetetramine R ing 10ml asam klorida 1mol/L lan diencerake nganti 25.oml kanthi asam sing padha.Allow solusi kanggo ngadeg direksa saka cahya kanggo 3h.Sudut rotasi optik yaiku -1,27 ° nganti -1,34 °
Penampilan Solusi
Disslove 1.0g ing 1mol/L asam hidroklorat lan dilute kanggo 25ml karo solvnet padha.Solusi ora luwih intensely colored saka solusi referensi BY6.
Bahan sing Gegandhengan [EP]
Priksa kanthi kromatografi lapisan tipis, nggunakake selulosa kanggo kromatografi R minangka bahan lapisan.
Solusi test-Dissolve 0.1g saka zat sing bakal diteliti ing 5ml asam format anhidrat R lan dilute nganti 10ml karo metanol R. Siapke langsung sadurunge digunakake.
Solusi referensi (a) - Encer 0,5 ml larutan uji dadi 100 ml nganggo metanol R.
Solusi referensi (b)-Dissolve 30mg tirosin R ing 1ml asam format anhidrat R lan dilute kanggo 100ml karo metanol R. Nyampur 1ml saka solusi iki karo 1ml saka solusi test.
Aplikasiake kanthi kapisah ing piring minangka pita dawane 20mm, 1oμl larutan uji, 10μl larutan referensi (a) lan 20μl larutan referensi (b).Garing ing arus hawa.Dikembangake liwat jalur 15cm nggunakake campuran 50 volume butanol R, 25 volume asam asetat glasial R lan 25 volume banyu.Garing piring ing arus hawa anget lan semprotan karo campuran anyar disiapake saka volume witjaksono saka 10 persen m / v solusi ferric klorida R lan solusi 5 persen m / v saka postassium ferricyanide R. Priksa chromatoframs langsung.Sembarang titik ing kromatogram sing dipikolehi karo solusi tes, kajaba titik utama, ora luwih kuat tinimbang titik ing kromatogram sing ditemokake kanthi solusi referensi (a).Tes kasebut ora valid kajaba kromatogram sing dipikolehi nganggo solusi referensi (b) nuduhake, ing ndhuwur titik utama, titik sing beda sing luwih kuat tinimbang titik ing kromatogram sing dipikolehi nganggo solusi referensi (a).
Spektrum UV [EP]
Disslove 30.0mg ing 0.1mol/L asam klorida lan diencerke nganti 100.oml kanthi asam sing padha.Dilute 10.0ml saka solusi iki kanggo 100.0ml karo 0.1mol/L asam hidroklorat.Dipriksa ing antarane 230nm lan 350nm, solusi kasebut nuduhake panyerepan maksimal ing 280nm.Absorpsi spesifik ing maksimum iki yaiku 137 nganti 147, diitung kanthi referensi kanggo zat garing.
Mundhut ing Pangatusan
Njupuk prodhuk iki, garing nganti bobot konstan ing 105 ° C, bobot mundhut ora ngluwihi 1,0% (Aturan Umum 0831).
Residu ing Ignition (Sulfated)
Njupuk l.0g saka Levodopa lan mriksa miturut hukum (Aturan Umum 0841).Sisa sing ditinggalake ora ngluwihi 0,1%.
Logam abot
Sisa sing ditinggalake ing item njupuk residu kontak ora kudu ngemot luwih saka 10 bagean saben yuta logam abot nalika diteliti dening hukum (Prinsip Umum 0821, UU II).
Tes pH
0,10g ing 10ml H2O goyang kanggo 15 menit.
Tekad isi
Njupuk produk iki kira-kira 0.lg, presisi ngebotake, nambah anhydrous formic acid 2ml kanggo dissolve, nambah glacial acetic acid 20ml, goyangake, nambah kristal Violet indikator 2 irungnya, karo perchloric asam titration solusi (0.1 mol/L) titration kanggo solusi punika ijo, lan asil titrasi didandani kanthi tes kosong.Saben 1 ml larutan titrasi asam perklorat (0,1 mol/L) cocog karo 19,72 mg C9H11N04.

Metode Uji JP17

Levodopa, nalika garing, ngandhut ora kurang saka 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Katrangan Levodopa dumadi minangka putih utawa rada abu-abu putih, kristal utawa bubuk kristal.Ora ana ambune.Iku bebas larut ing asam format, rada larut ing banyu, lan praktis ora larut ing etanol (95).Iku dissolves ing asam hidroklorat dilute.pH saka larutan jenuh Levodopa antara 5,0 lan 6,5.Titik lebur: kira-kira 275 ℃ (kanthi dekomposisi).
Identifikasi
(1) Kanggo 5 ml larutan Levodopa (1 ing 1000) nambah 1mL ninhidrin TS, lan panas kanggo 3 menit ing adus banyu: werna ungu berkembang.
(2) Kanggo 2 ml larutan Levodopa (1 ing 5000) nambah 10 ml 4-aminoantipyrine TS, lan goyangake: werna abang berkembang.
(3) Bubarake 3 mg Levodopa ing 0,001 mol/L asam klorida TS kanggo nggawe 100 mL.Temtokake spektrum panyerepan saka solusi kaya sing diarahake ing Spectrophotometry Ultravioletvisible <2.24>, lan mbandhingake spektrum karo Spektrum Referensi: loro spektrum nuduhake intensitas panyerepan sing padha ing dawa gelombang sing padha.
Penyerapan <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (sawise garing, 30 mg, 0,001 mol / L asam klorida TS, 1000 mL).
Rotasi Optik <2,49> [a] 20D:-11,5° ~-13,0° (sawise garing, 2,5 g, 1 mol/L asam klorida TS, 50 mL, 100 mm).
Kemurnian
(1) Clarity lan werna saka solusi-Dissolve 1.0 g saka Levodopa ing 20 ml 1 mol/L asam hidroklorat TS: solusi bening lan werna.
(2) Klorida <1,03>-Dissolve 0,5 g saka Levodopa ing 6 mLof asam nitrat dilute, lan nambah banyu kanggo nggawe 50 ml.Tindakake tes nggunakake solusi iki minangka solusi tes.Siapke solusi kontrol karo 0,30 mL saka 0,01 mol / L hydrochloricacid VS (ora luwih saka 0,021%).
(3) Sulfat <1.14>-Bubarake 0,40 g Levodopa ing 1 ml asam klorida encer lan 30 ml banyu, lan tambahake banyu kanggo nggawe 50 ml.Tindakake tes nggunakake solusi iki minangka solusi tes.Siapke solusi kontrol kanthi 0,25 mL 0,005 mol / L asam sulfat VS (ora luwih saka 0,030%).
(4) Heavy Metals <1.07>-Nerusake karo 1.0 g Levodopa miturut Metode 2, lan nindakake test.Siapke solusi kontrol kanthi 2,0 mL Solusi Timbal Standar (ora luwih saka 20 ppm).
(5) Arsenik <1.11>-Dissolve 1.0 g saka Levodopa ing 5 mLof dilute asam hidroklorat, lan nindakake test karo solusi iki minangka solusi test (ora luwih saka 2 ppm).
(6) Bahan sing gegandhengan-Bubarake 0,10 g Levodopa ing 10 ml sodium disulfite TS, lan gunakake solusi iki minangka solusi sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambahkan natrium disulfit TS kanggo nggawe persis 25 mL.Pipet 1 ml saka solusi iki, nambah sodium disulfite TS kanggo nggawe persis 20 ml, lan nggunakake solusi iki minangka solusi standar.Tindakake tes nganggo solusi kasebut kaya sing diarahake ing Kro-matografi lapisan tipis<2.03>.Titik 5mL saben solusi sampel lan solusi standar ing piring selulosa kanggo kromatografi lapisan tipis.Kembangake piring kanthi campuran 1-butanol, banyu, asam asetat (100) lan metanol (10:5:5:1) nganti jarak kira-kira 10 cm, lan garingake piring kasebut.Semprotan rata-rata larutan ninhidrin ing aseton (1 ing 50) ing piring lan panas ing 90 ℃ suwene 10 menit: bintik-bintik liyane tinimbang titik utama saka solusi sampel ora luwih kuat tinimbang titik saka solusi standar.
Mundhut Pangatusan <2,41> Ora luwih saka 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 jam).
Residu ing Ignition <2,44> Ora luwih saka 0,1% (1 g).
Assay Timbang kanthi akurat kira-kira 0,3 g Levodopa, sing sadurunge dikeringake, larut ing 3 ml asam format, tambahake 80 ml asam asetat (100), lan titrasi <2,50> kanthi 0,1 mol/L asam perklorat VS nganti wernane owah. saka ungu liwat biru-ijo nganti ijo (indikator: 3 tetes kristal violet TS).Nindakake tekad kosong, lan koreksi sing dibutuhake.
Saben mL 0,1 mol/L asam perklorat VS＝19,72 mg C9H11NO4
Wadah lan panyimpenan Wadah-wadah sing nyenyet.
Panyimpenan-Tahan cahya.