L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% Kualitas Pabrik

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metode Tes AJI97
Identifikasi: Bandingake spektrum panyerepan infra merah saka sampel karo standar kanthi metode cakram kalium bromida.
Rotasi Spesifik [α]20/D: Sampel Kering, C=11, 6MOL/L HCl
Negara Solusi (Transmitansi): .5g ing 10ml H2O, larut kanthi spektrofotometer pemanasan, 430nm, kekandelan sel 10nm.
Klorida (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml saka 0,01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml saka 0,005mol/L H2SO4
wesi (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml saka wesi Std.(0,01 mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml saka As2O3 Std.
Asam Amino Liyane: Sampel Uji: 50μg, B-6-a, kontrol: L-His 0,25μg
Mundhut ing Pangatusan: ing 105 ℃ kanggo 3 jam.
Assay: Sampel garing, 150mg, (1), 2ml asam format, 50ml asam asetat glasial, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Tes pH: 1,0g ing 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metode Uji USP36-NF31
DEFINISI
Histidine ngandhut NLT 98,5% lan NMT 101,5% saka L-Histidine (C6H9N3O2), diitung kanthi basis garing.
IDENTIFIKASI
A. PENYERAPAN INFRARED <197K> Sampel lan USP L-Histidine RS sadurunge direkristalisasi saka alkohol 80%.
ASSAY
PROSEDUR
Sampel: 150 mg Histidin
Kosong: Campur 3 ml asam format lan 50 ml asam asetat glasial.
Sistem Titrimetri
(Deleng Titrimetri <541>)
Mode: titrasi langsung
Titran: 0,1 N asam perklorat VS
Deteksi titik pungkasan: Potensiometrik
Analisis: Larutake Sampel ing 3 ml asam format lan 50 ml asam asetat glasial.Titrate alon banget karo Titrant.Nindakake tekad Blank.
Hitung persentase Histidin (C 6H9N3O2) ing Sampel sing dijupuk:
Asil = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Volume titran sing dikonsumsi dening Sampel (mL)
VB = Volume titran sing dikonsumsi dening Blank (mL)
N = normalitas aktual Titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 155,2 mg/mEq
W = Bobot sampel (mg)
Kriteria panrima: 98,5% ~ 101,5% ing basis garing
REGED
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0,4%
KLORIDA LAN SULFAT, Klorida <221>
Solusi standar: 0,50mL asam hidroklorat 0,020 N
Sampel: 0,73 g Histidine
Kriteria ditampa: NMT 0,05%
KLORIDA LAN SULFAT, Sulfat <221>
Solusi standar: 0,10 mL asam sulfat 0,020 N
Sampel: 0,33 g Histidine
Kriteria ditampa: NMT 0,03%
BESI <241>: NMT 30ppm
Mbusak ing ngisor iki:
LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 15ppm
Senyawa sing gegandhengan
Solusi kesesuaian sistem: 0,4 mg/mL saben USP L-Histidine RS lan USP L-Proline RS
Solusi standar: 0,05mg/mL USP L-Histidine RS ing banyu.[CATATAN-Solusi iki nduweni konsentrasi sing padha karo 0,5% saka solusi Sampel.]
Solusi sampel: 10mg/mL Histidine ing banyu
Sistem kromatografi (Deleng Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Tipis.)
Mode: TLC
Adsorben: 0,25-mm lapisan campuran silika gel kromatografi
Volume aplikasi: 5μL
Ngembangake sistem pelarut: Butil alkohol, asam asetat glasial, lan banyu (3: 1: 1)
Reagen semprotan: 2 mg/mL ninhidrin ing campuran butil alkohol lan asam asetat 2N (95:5)
Kesesuaian sistem
Syarat kesesuaian: Kromatogram solusi kesesuaian Sistem nuduhake rong titik sing dipisahake kanthi jelas.
Analisis
Sampel: Solusi kesesuaian sistem, Solusi standar, lan solusi Sampel.
Sawise udhara-garing piring, semprotan karo reagen Spray, lan panas antarane 100 ° lan 105 ° kanggo 15 min.Priksa piring ing cahya putih.
Kriteria panrima: Titik sekunder saka solusi Sampel ora luwih gedhe utawa luwih kuat tinimbang titik utama solusi Standar.
Kotoran individu: NMT 0,5%
Total impurities: NMT 2,0%
TES KHUSUS
ROTASI OPTIK, Rotasi Spesifik <781S>
Solusi sampel: 110 mg/mL ing asam hidroklorat 6 N
Kritéria panrima: +12,6 ° nganti +14,0 °
PH <791>
Solusi sampel: 20 mg/mL larutan
Kritéria ditampa: 7.0 ~ 8.5
LOSSON ON PENGERING <731>: Keringake sampel ing 105 ℃ sajrone 3 jam: mundhut NMT 0,2% saka bobote.
SYARAT TAMBAHAN
PACKAGING lan panyimpenan: Simpen ing wadhah sing ditutup kanthi apik.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS