Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidin Hidroklorida
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)metil]-2-furanyl]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-ethenediamine, hidroklorida [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride ngandhut ora kurang saka 97,5 persen lan ora luwih saka 102,0 persen C13H22N4O3S·HCl, diwilang ing basis garing.
Kemasan lan panyimpenan-Simpen ing wadhah sing nyenyet lan tahan cahya.
Standar Referensi USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolusi Campuran RS
Iki minangka campuran ranitidine hydrochloride lan papat impurities sing gegandhengan: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, lan ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oksida: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-yl]metanamine N-oksida.
Kompleks Ranitidine nitroacetamide: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)metil]furan-2-yl]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (senyawa sing gegandhengan A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, uyah hemifumarate.
Ranitidine amino alcohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197M>.
B: Penyerapan Ultraviolet <197U>-
Solusi: 10 µg saben ml.
Sedheng: banyu.
Absorptivitas ing 229 nm lan 315 nm, diwilang kanthi basis garing, ora beda-beda luwih saka 3,0%.
C: Solusi kasebut nyukupi syarat tes kanggo Klorida <191>.
pH <791>: antarane 4,5 lan 6,0, ing solusi (1 ing 100).
Mundhut ing pangatusan <731>-Garingake ing vakum ing 60 kanggo 3 jam: mundhut ora luwih saka 0,75% saka bobote.
Residu ing kontak <281>: ora luwih saka 0,1%.
kemurnian kromatografi-
Diluent, Fase seluler, Solusi Resolusi, lan sistem Kromatografi-Lanjutake kaya sing diarahake ing Assay.
Solusi standar-Siapake kaya sing diarahake kanggo persiapan Standar ing Assay.
Solusi tes-Siapake kaya sing diarahake kanggo persiapan Assay ing Assay.
Prosedur-Nyuntikake volume sing padha (kira-kira 10 µL) saka solusi Standar lan solusi Test menyang kromatografi, rekam kromatogram, lan ngenali puncak ranitidine lan puncak amarga impurities lan produk degradasi sing kadhaptar ing tabel ing ngisor iki.
Jeneng Relative Retention Time
Ranitidine nitroacetamide prasaja 1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alkohol3 0,45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oksida5 0.64
Ranitidine N-oksida6 0.72
Kompleks Ranitidin nitroacetamide7 0,84
Penambahan formaldehida Ranitidin8 1.36
Ranitidine bis-senyawa9 1.75
1 N-Metil-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-tiazin-2-siji oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-yl}metanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimetil-2-furanmethanamine (senyawa sing ana hubungane karo ranitidine A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl}metil)sulfinyl]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-ethenediamine (senyawa sing ana hubungane karo ranitidine C).
6 N,N-Dimetil(5-{[(2-{[1-(methylamino))-2-nitroethenyl]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-yl)metanamine N-oksida.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-yl}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Metilenabis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)metil]furan-2-yl}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-ethenediamine (senyawa sing ana hubungane karo ranitidine B).
Ukur tanggapan kanggo puncak utama, lan etung persentase saben impurity ing bagean Ranitidine Hydrochloride sing dijupuk kanthi rumus:
100CV/W(ri/rS)
ing ngendi C minangka konsentrasi, ing mg saben mL, ranitidine hidroklorida ing larutan Standar;V yaiku volume, ing mL, saka larutan Test;W yaiku bobot, ing mg, saka Ranitidine Hydrochloride sing dijupuk kanggo nyiyapake solusi Test;ri punika respon puncak kanggo saben impurity dijupuk saka solusi Test;lan rS minangka respon puncak ranitidine sing dipikolehi saka solusi Standar: ora luwih saka 0,3% saka ranitidine bis-compound ditemokake, ora luwih saka 0,1% saka sembarang impurity liyane sing ditemokake, lan ora luwih saka 0,5% saka total impurities ditemokake. .Tingkat laporan kanggo impurities yaiku 0,05%.
Assay-
Buffer fosfat-Lebokake kira-kira 1900 ml banyu ing labu volumetrik 2,0-L, tambahake 6,8 ml asam fosfat kanthi akurat, lan nyampur.Tambah kanthi akurat 8,6 ml larutan natrium hidroksida 50%, lan diencerake nganggo banyu nganti volume.Yen perlu, atur nganggo larutan natrium hidroksida 50% utawa asam fosfat nganti pH 7,1, lan saring.
Solusi A-Siapkan campuran buffer fosfat lan asetonitril (98:2).
Solusi B-Siapkan campuran buffer fosfat lan asetonitril (78:22).
Fase seluler-Gunakake campuran variabel Solusi A lan Solusi B kaya sing diarahake kanggo sistem Kromatografi.Nggawe pangaturan yen perlu (pirsani Kesesuaian Sistem ing Kromatografi 621).
Solusi Diluent-Gunakake A.
Preparasi standar-Bubarake jumlah USP Ranitidine Hydrochloride RS sing ditimbang kanthi tepat ing Diluent kanggo entuk solusi sing duwe konsentrasi sekitar 0,125 mg ranitidine hydrochloride saben mL.
Solusi resolusi-Transfer kira-kira 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS menyang labu volumetrik 10-mL, lan larut lan diencerake nganggo Diluent menyang volume.[cathetan—USP Ranitidine Resolution Mixture RS ngemot ranitidine hydrochloride lan papat impurities sing gegandhengan: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, lan ranitidine complex nitroacetamide.]
Persiapan tes-Transfer kira-kira 25 mg Ranitidine Hydrochloride, ditimbang kanthi akurat, menyang labu volumetrik 200-mL.Dissolve ing lan dilute karo Diluent kanggo volume, lan nyampur.
Sistem kromatografi (pirsani Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi detektor 230-nm lan kolom 4,6-mm × 10-cm sing ngemot kemasan 3,5-µm L1 sing stabil saka pH 1 nganti 12. Laju aliran yaiku kira-kira 1,5 ml saben menit.Suhu kolom dijaga ing 35. Kromatografi diprogram kaya ing ngisor iki.
Wektu (menit) Solusi A (%) Solusi B (%) Elusi
0-10 100®0 0®100 gradien linier
10-15 0 100 isokratik
15-16 0®100 100®0 gradien linier
16-20 100 0 re-equilibrationChromatograph solusi Resolusi, lan ngenali puncak nggunakake tabel impurities lan produk degradasi (ketemu ing ndhuwur): resolusi, R, antarane puncak kanggo ranitidine N-oksida lan ranitidine Komplek nitroacetamide ora kurang saka 1.5.Kromatografi persiapan Standar, lan rekam respon puncak kaya sing diarahake kanggo Prosedur: standar deviasi relatif kanggo injeksi replikasi ora luwih saka 1,0%.
Prosedur-Nyuntikake volume sing padha (udakara 10 µL) saka persiapan Standar lan persiapan Assay menyang kromatografi, rekam kromatogram, lan ukur area kanggo puncak utama.Hitung persentase C13H22N4O3S·HCl ing bagean Ranitidine Hydrochloride sing dijupuk kanthi rumus:
100(CS / CU)(rU / rS)
ing ngendi CS lan CU minangka konsentrasi, ing mg saben mL, saka ranitidine hidroklorida ing persiapan Standar lan persiapan Assay, mungguh;lan rU lan rS minangka respon puncak sing dipikolehi saka persiapan Assay lan persiapan Standar.