Sakarin Insoluble CAS 81-07-2 Kemurnian >99,0% (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisotiazol-3(2H) -siji, 1,1-dioksida;
1,2-Benzisothiazolin-3-siji 1,1-dioksida [81-07-2].
DEFINISI
Sakarin ngandhut NLT 99,0% lan NMT 101,0% saka C7H5NO3S, diwilang ing basis garing.
IDENTIFIKASI
• Penyerapan Infra Merah <197K>
ASSAY
• Tata cara
Sampel: 500 mg
Analisis: Bubarake Sampel ing 40 ml alkohol.Tambah 40 ml banyu lan fenolftalein TS.Titrasi nganggo natrium hidroksida 0,1 N.Titrasi kosong, yen perlu, lan koreksi sing cocog.Saben mL natrium hidroksida 0,1 N padha karo 18,32 mg C7H5NO3S.
Kritéria ditampa: 99,0% -101,0% ing basis garing
REGED
Kotoran anorganik
• Sisa ing Ignition <281>: NMT 0,2%.Suhu kontak yaiku 600 ± 50.
• Logam Berat, Metode II <231>: NMT 10 ppm
Kotoran Organik
• Prosedur 1: Watesan Toluenesulfonamides
Solusi standar internal: 0,25 mg / mL kafein ing metilen klorida
Solusi stok standar: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS lan 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS ing metilena klorida
Solusi standar: Evaporate 5,0 mL saka solusi Simpenan standar kanggo garing ing aliran nitrogen.Bubarake residu ing 1 mL larutan standar Internal.
Solusi sampel: Suspensi 10 g sakarin ing 20 ml banyu, lan larut nganggo 5-6 ml natrium hidroksida 10 N.Yen perlu, atur solusi karo 1 N natrium hidroksida utawa 1 N asam klorida menyang pH 7-8, lan diencerake nganggo banyu nganti 50 ml.Goncang solusi kasebut kanthi jumlah papat saben 50 ml metilen klorida.Gabungke lapisan ngisor, garing liwat natrium sulfat anhidrat, lan saring.Cuci saringan lan natrium sulfat kanthi 10 ml metilen klorida.Gabungke solusi lan washings, lan nguap meh garing ing adus banyu ing suhu ora ngluwihi 40. Nggunakake jumlah cilik saka methylene klorida, quantitatively transfer ampas menyang cocok 10-mL tabung, nguap kanggo dryness ing stream saka nitrogen, lan dissolve ampas ing 1,0 mL saka solusi standar Internal.
Solusi kosong: Evaporate 200 mL methylene chloride kanggo garing ing adus banyu ing suhu ora ngluwihi 40. Dissolve ampas ing 1 ml methylene chloride.
Sistem kromatografi
(Deleng Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mode: GC
Detektor: Flame ionization
Kolom: 0,53-mm × 10-m kolom silika leburan, dilapisi fase G3 (ketebalan film 2 µm)
Suhu
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolom: 180
Gas pembawa: Nitrogen
Laju aliran: 10 mL / min
Ukuran injeksi: 1 µL
Rasio pamisah: 2: 1
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi standar lan solusi Blank
[Cathetan- Zat kasebut diencerake kanthi urutan ing ngisor iki: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, lan kafein.]
Syarat kesesuaian: Ora ana puncak ing wektu retensi kanggo standar internal, o-toluenesulfonamide, utawa p-toluenesulfonamide;Solusi kosong
Resolusi: NLT 1.5 antarane o-toluenesulfonamide lan p-toluenesulfonamide, Solusi standar
Analisis
Sampel: Solusi standar lan solusi Sampel
Kriteria panrima: Yen ana puncak amarga o-toluenesulfonamide lan p-toluenesulfonamide katon ing kromatogram sing dipikolehi karo larutan Sampel, rasio wilayah kasebut karo solusi standar Internal yaiku NMT rasio sing cocog ing kromatogram sing dipikolehi karo solusi Standar. .
Kotoran individu: Waca Tabel Kotor 1.
Tabel Kotoran 1
Kriteria Penerimaan Jeneng (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Prosedur 2: Watesan Benzoate lan Salisilat
Solusi sampel: 10 ml larutan sakarin jenuh panas
Analisis: Tambah ferric chloride TS dropwise menyang solusi Sampel.
Kritéria panrima: Ora ana endapan utawa warna ungu sing katon ing cairan kasebut.
TES KHUSUS
• Leleh Range utawa Suhu 741: 226-230
• Mundhut ing Pangatusan <731>: Keringake sampel ing 105 kanggo 2 jam: mundhut NMT 1,0% saka bobote.
• Tes Bahan sing Bisa Dikarbonisasi 271
Solusi sampel: 40 mg/mL ing asam sulfat (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), dijaga ing 48-50 suwene 10 menit
Kriteria panrima: Solusi Sampel ora duwe warna luwih saka Cairan A sing cocog, yen dideleng ing latar mburi putih.
• Clarity of Solution
[Cathetan-Solusi Sampel kudu dibandhingake karo suspensi Referensi A lan banyu ing wayah awan sing disebar 5 menit sawise nyiapake suspensi Referensi A.]
Diluent: 200-g/L larutan natrium asetat
Solusi hidrazin: 10,0 mg/mL hidrazin sulfat.[Cathetan-Allow kanggo ngadeg kanggo 4-6 h.]
Solusi methenamine: Transfer 2,5 g methenamine menyang labu kaca 100 ml, tambahake 25,0 ml banyu, lebokake stopper kaca, lan aduk nganti larut.
Suspensi opalescent primer: Transfer 25,0 mL larutan Hydrazine menyang larutan Methenamine ing labu kaca 100 ml.Nyampur, lan ninggalake nganti 24 jam.[Cathetan-Suspensi iki stabil kanggo 2 sasi, yen disimpen ing wadhah kaca sing bebas saka cacat permukaan.Suspensi kudu ora nempel ing kaca lan kudu dicampur kanthi becik sadurunge digunakake.Ngidini suspensi kanggo ngadeg 24 jam.]
Standar Opalescence: Encer 15,0 mL suspensi opalescent Primer nganggo banyu nganti 1000 ml.[Cathetan-Penundaan iki ora bisa digunakake ngluwihi 24 jam sawise persiapan.]
Referensi suspensi A: Opalescence standar lan banyu (1 ing 20)
Referensi suspensi B: Opalescence standar lan banyu (1 ing 10)
Solusi sampel: 200 mg/mL ing Diluent
Analisis
Sampel: pengencer, suspensi referensi A, suspensi referensi B, larutan sampel, lan banyu
Transfer bagean sing cukup saka solusi Sampel menyang tabung uji saka kaca sing ora ana warna, transparan, netral kanthi dhasar sing rata lan diameter internal 15-25 mm kanggo entuk ambane 40 mm.Kajaba iku, transfer bagean saka suspensi Referensi A, suspensi Referensi B, banyu, lan Pengencer kanggo misahake tabung uji sing cocog.Mbandhingake solusi ing wayah awan sing nyebar, ndeleng vertikal ing latar mburi ireng (pirsani Spectrophotometry lan Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Cathetan-Difusi cahya kudu kaya suspensi Referensi A bisa gampang dibedakake saka banyu, lan suspensi Referensi B bisa gampang dibedakake karo suspensi Referensi A. ]
Kriteria panrima: Solusi Sampel nuduhake kajelasan sing padha karo banyu, utawa Diluent, utawa opalescence yaiku NMT saka suspensi Referensi A.
• Werna Solusi
Diluent A: 200-g/L larutan natrium asetat
Diluent B: 10-g/L larutan asam klorida
Solusi stok standar: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, lan Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Solusi standar: Solusi stok standar lan Diluent B (1 ing 100).[Cathetan-Siapkan solusi Standar langsung sadurunge digunakake.]
Solusi sampel: Gunakake solusi Sample saka tes kanggo Clarity of Solution.
Analisis
Sampel: Diluent A, larutan standar, larutan sampel, lan banyu
Transfer bagean sing cukup saka solusi Sampel menyang tabung uji saka kaca sing ora ana warna, transparan, netral kanthi dhasar sing rata lan diameter internal 15-25 mm kanggo entuk ambane 40 mm.Kajaba iku, transfer bagean saka solusi Standar, Pengencer A, lan banyu kanggo misahake tabung uji sing cocog.Mbandhingake solusi ing wayah awan sing nyebar, ndeleng vertikal ing latar mburi putih (pirsani Spectrophotometry lan Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Kritéria panrima: Solusi Sampel katon kaya banyu utawa Diluent A, utawa ora luwih warni tinimbang larutan Standar.
SYARAT TAMBAHAN
• Kemasan lan Panyimpenan: Simpen ing wadhah sing ditutup kanthi apik.Simpen ing suhu kamar.
• Standar Referensi USP <11>
USP Sakarin RS Klik kanggo Ndeleng Struktur
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS