Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

ASAM URSODEOKSIKOLIK
C24H40O4 Pak 392.6[128-13-2]
DEFINISI
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Isi: 99,0 persen nganti 101,0 persen (zat garing).
KARAKTER
Penampilan: bubuk putih utawa meh putih.
Kelarutan: praktis ora larut ing banyu, bebas larut ing etanol (96 persen), rada larut ing aseton, praktis ora larut ing metilen klorida.
mp: babagan 202 ℃.
IDENTIFIKASI
Identifikasi pisanan: A.
Identifikasi kapindho: B, C.
A. Spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24).
Perbandhingan: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Priksa kromatogram sing dijupuk ing tes kanggo najis C.
Asil: titik utama ing kromatogram sing dipikolehi nganggo larutan uji (b) padha posisi, warna lan ukuran karo titik utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a).
C. Larutake kira-kira 10 mg ing 1 mL asam sulfat R. Tambah 0,1 mL larutan formaldehida R lan ninggalake nganti 5 menit.Tambahake 5 ml banyu R. Suspensi sing dipikolehi yaiku biru ijo.
TES
rotasi optik tartamtu (2.2.7): + 58.0 kanggo + 62.0 (zat garing).
Larutake 0,500 g ing etanol R anhidrat lan diencerke nganti 25,0 mL kanthi pelarut sing padha.
Impurity C. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Campuran pelarut: banyu R, aseton R (10:90 V/V).
Solusi tes (a).Dissolve 0,40 g zat sing bakal ditliti ing campuran pelarut lan diencerke nganti 10 ml kanthi campuran pelarut.
Solusi tes (b).Encer 1 ml larutan tes (a) dadi 10 ml nganggo campuran pelarut.
Solusi referensi (a).Larutake 40 mg asam ursodeoxycholic CRS ing campuran pelarut lan diencerake nganti 10 ml kanthi campuran pelarut.
Solusi referensi (b).Larutake 20 mg asam lithocholic CRS (najis C) ing campuran pelarut lan diencerke nganti 10,0 mL karo campuran pelarut (solusi A).Dilute 2,0 ml saka solusi iki kanggo 100,0 ml karo dicampur solvent.
Solusi referensi (c).Kanggo 5 ml larutan A nambahake 10 mg asam chenodeoxycholic CRS (kotoran A) lan diencerake nganti 50 ml kanthi campuran pelarut.
Plate: TLC silika gel plate R.
Fase gerak: asam asetat glasial R, aseton R, metilenklorida R (1:30:60 V/V/V).
Aplikasi: 5 μL.
Pangembangan: liwat 2/3 saka piring.
Pangatusan: ing 120 ℃ kanggo 10 min.
Deteksi: nyemprot langsung nganggo larutan asam fosfomolibdat R 47,6 g / L ing campuran 1 volume asam sulfat R lan 20 volume asam asetat glasial R lan panas ing 120 ℃ nganti bintik biru katon ing latar mburi sing luwih entheng.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (c):
- kromatogram nuduhake 2 titik utama sing dipisahake kanthi jelas.
Limit: solusi tes (a):
-impurity C: sembarang titik amarga impurity C ora luwih kuat tinimbang titik utama ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (b) (0,1 persen).
Bahan sing gegandhengan.Kromatografi cair (2.2.29).
Campuran pelarut: metanol R, fase gerak (10:90 V/V).
Solusi tes.Dissolve 60 mg zat sing bakal ditliti ing campuran pelarut lan diencerke nganti 20,0 ml kanthi campuran pelarut.
Solusi referensi (a).Bubarake isi vial Asam Ursodeoxycholic kanggo kesesuaian sistem CRS (ngandhut impurities A lan H) ing 1,0 mL saka campuran pelarut.
Solusi referensi (b).Diencerke 1,0 ml larutan tes dadi 100,0 ml kanthi campuran pelarut.Dilute 1,0 ml saka solusi iki kanggo 10,0 ml karo dicampur solvent.
kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-fase stasioner: gel silika octadecylsilyl tutup mburi kanggokromatografi R (5 μm);
- suhu: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fase gerak: nyampur 30 volume asetonitril R, 37 volume larutan natrium dihidrogen fosfat R 0,78 g/L sing disetel dadi pH 3 karo asam fosfat R, lan 40 volume metanol R.
Laju aliran: 0,8 mL / min.
Deteksi: refractometer ing 35 ± 1 ℃.
Injeksi: 150 μL.
Wektu mlaku: 4 kaping wektu retensi Asam Ursodeoxycholic.
Identifikasi impurities: gunakake kromatogram sing disedhiyakake asam ursodeoxycholic kanggo kesesuaian sistem CRS lan kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (a) kanggo ngenali puncak amarga rereged A lan H.
Retensi relatif kanthi referensi kanggo asam ursodeoxycholic (wektu retensi = sekitar 14 min): impurity H = babagan 0,9;impurity A = babagan 2,8.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (a):
-resolusi: minimal 1,5 antarane puncak amarga impurity H lan asam ursodeoxycholic.
Watesan:
- impurity A: ora luwih saka 10 kaping area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (b) (1,0 persen);
impurities -unspecified: kanggo saben impurity, ora luwih saka area puncak utama ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (b) (0,10 persen);
- total: ora luwih saka 15 kaping area puncak utama ing kromatogram sing dipikolehi kanthi solusi referensi (b) (1,5 persen);
-watesan nglirwakake: 0,5 kaping area puncak principal ing kromatogram dijupuk karo solusi referensi (b) (0,05 persen).
logam abot (2.4.8): maksimum 20 ppm.
1,0 g tundhuk karo tes C. Siapke solusi referensi nggunakake 2 mL larutan standar timbal (10 ppm Pb) R.
Mundhut ing pangatusan (2.2.32): maksimum 1,0 persen, ditemtokake ing 1.000 g dening pangatusan ing open ing 105 ℃.
awu sulfat (2.4.14): maksimum 0,1 persen, ditemtokake ing 1,0 g.
ASSAY
Larutake 0,350 g ing 50 mL etanol (96 persen) R, sing sadurunge dinetralake dadi 0,2 mL larutan fenolftalein R. Tambah 50 ml banyu R lan titrasi nganggo 0,1 M natrium hidroksida nganti werna jambon.
1 ml natrium hidroksida 0,1 M padha karo 39,26 mg C24H40O4.
REGED
Kotoran spesifik: A, C.
Kotoran liyane sing bisa dideteksi (zat-zat ing ngisor iki, yen ana ing tingkat sing cukup, bisa dideteksi dening siji utawa liyane saka tes ing monograf. Iki diwatesi dening kritéria panriman umum kanggo rereged liyane/ora ditemtokake lan/utawa dening Substansi monograf umum. kanggo nggunakake pharmaceutical (2034) Mulane ora perlu kanggo ngenali impurities iki kanggo demonstrasi selaras. Deleng uga 5.10.
Kontrol impurities ing zat kanggo panggunaan farmasi): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam kolat),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asam deoxycholic),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. metil 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oat,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.