ადენოზინის CAS 58-61-7 ანალიზი 99.0%-101.0% USP სტანდარტული ქარხნული მაღალი სისუფთავე

განმარტება
ადენოზინი შეიცავს NLT 99.0% და NMT 101.0% C10H13N5O4, გამოთვლილი ხმელ საფუძველზე.
იდენტიფიკაცია
• ა. ინფრაწითელი აბსორბცია <197K>: NMT 0.1%
ASSAY
• ადენოზინი
ნიმუში: 200 მგ ადენოზინი ადრე გამხმარი 105°-ზე 2 საათის განმავლობაში
ტიტრიმეტრიული სისტემა
(იხილეთ ტიტრიმეტრია <541>)
რეჟიმი: პირდაპირი ტიტრაცია
ტიტრანტი: 0,1 ნ ქლორის მჟავაზე VS
საბოლოო წერტილის გამოვლენა: პოტენციომეტრიული
ანალიზი: იხსნება 50 მლ გამყინვარების ძმარმჟავაში და ტიტრატებს 0,1 ნ ქლორინის მჟავას VS.გამოთვალეთ ადენოზინის პროცენტი (C10H13N5O4) აღებულ ნაწილში:
შედეგი = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = ნიმუშის ტიტრატის მოცულობა (მლ)
B = ცარიელი ტიტრატის მოცულობა (მლ)
N= ტიტრული ნორმალურობა (mEq/mL)
F= ეკვივალენტურობის ფაქტორი: 267.25 მგ/მEq
W= ნიმუშის წონა (მგ)
მიღების კრიტერიუმები: 99,0%-101,0% ჩირზე
• მინარევები
• ნარჩენი აალება <281>: NMT 0.1%
• მძიმე ლითონები, მეთოდი II <231>: NMT 10 ppm
• ამიაკის ლიმიტი
ნიმუშის ხსნარი: შეაჩერეთ 0,5 გ 10 მლ წყალში.ურიეთ 30 წმ და გაიარეთ უხეში ფილტრით.ფილტრატი განზავდეს წყლით 15 მლ-მდე და გამოიყენეთ ფილტრატი.
სტანდარტული ხსნარი: 0,4 მკგ/მლ ამონიუმის ქლორიდი წყალში
ანალიზი: ნიმუშის ხსნარსა და სტანდარტულ ხსნარს დაამატეთ 0.3 მლ ტუტე მერკურიკ-კალიუმის იოდიდ TS, დაახურეთ ტესტი მილები და გააჩერეთ 5 წუთი.
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუშის ხსნარს არ აქვს უფრო ინტენსიური ყვითელი ფერი, ვიდრე სტანდარტული ხსნარი (NMT 4 ppm ამიაკი).
• ქლორიდის ლიმიტი
ნიმუშის ხსნარი: შეაჩერეთ 0,2 გ 10 მლ წყალში.ურიეთ 30 წმ, გაიარეთ უხეში ფილტრით და გამოიყენეთ ფილტრატი.
სტანდარტული ხსნარი: 2,3 მკგ/მლ ნატრიუმის ქლორიდი წყალში
ანალიზი: ნიმუშის ხსნარს და 10 მლ სტანდარტულ ხსნარს დაამატეთ 1 მლ აზოტის მჟავა და 1 მლ ვერცხლის ნიტრატი TS და თითოეული ხსნარი განზავდეს წყლით 40 მლ-მდე.გააჩერეთ ხსნარები სინათლისაგან დაცულ 5 წთ.
მიღების კრიტერიუმები: მუქი ფონზე დათვალიერებისას, ნიმუშის ხსნარი არ არის უფრო ბუნდოვანი ვიდრე სტანდარტული ხსნარი (NMT 0.007% ქლორიდი).
• სულფატის ლიმიტი
ნიმუშის ხსნარი: შეაჩერეთ 0,75 გ 15 მლ წყალში.ურიეთ 30 წმ, გაიარეთ უხეში ფილტრით და გამოიყენეთ ფილტრატი.
სტანდარტული ხსნარი: დაამატეთ 0,15 მლ 0,020 N გოგირდის მჟავა 15 მლ წყალში.
ანალიზი: ნიმუშის ხსნარს და სტანდარტულ ხსნარს დაამატეთ 2 მლ ბარიუმის ქლორიდი TS და 1 მლ 3 N მარილმჟავა, განზავდეს თითოეული ხსნარი წყლით 30 მლ-მდე და აურიეთ.გააჩერეთ ხსნარები 5 წუთის განმავლობაში.
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუშის ხსნარი არ არის უფრო ბუნდოვანი ვიდრე სტანდარტული ხსნარი (NMT 0.02% სულფატი).
• ორგანული მინარევები
ხსნარი A: 6,8 გ/ლ კალიუმის წყალბადის სულფატი და 3,4 გ/ლ ტეტრაბუტილამონიუმის წყალბადის სულფატი წყალში.დაარეგულირეთ 2 N კალიუმის ჰიდროქსიდით pH 6.5-მდე.
ხსნარი B: 0,1 გ/ლ ნატრიუმის აზიდის ხსნარი
მობილური ფაზა: გამოსავალი A და გამოსავალი B (60:40)
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი: 0.2 მგ/მლ თითო ადენოზინი და ინოზინი მობილურ ფაზაში
ნიმუშის ხსნარი: 1.0 მგ/მლ ადენოზინი მობილურ ფაზაში
ქრომატოგრაფიული სისტემა
(იხილეთ ქრომატოგრაფია <621>, სისტემის ვარგისიანობა.)
რეჟიმი: LC
დეტექტორი: UV 254 ნმ
სვეტი: 4.6-მმ × 25-სმ;5 მკმ შეფუთვა L1
ნაკადის სიჩქარე: 1,5 მლ/წთ
ინექციის ზომა: 20 μL
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სისტემის ვარგისიანობის გადაწყვეტა
ვარგისიანობის მოთხოვნები
გარჩევადობა: NLT 9.0 ადენოზინსა და ინოზინს შორის
კუდის კოეფიციენტი: NMT 2.5
ფარდობითი სტანდარტული გადახრა: NMT 2.0%
[შენიშვნა - ქრომატოგრაფი გააკეთეთ ნიმუშის ხსნარი და დაარეგულირეთ მუშაობის დრო მთავარი პიკის შეკავების დროზე მინიმუმ ორჯერ.]
ანალიზი
ნიმუში: ნიმუშის ხსნარი
გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი აღებულ ადენოზინის ნაწილში:
შედეგი = (rU/rT) × 100
rU = თითოეული მინარევის პიკური პასუხი ნიმუშის ხსნარიდან
rT = ყველა პასუხის ჯამი ყველა მწვერვალისთვის ნიმუშის ამოხსნიდან
მიღების კრიტერიუმები
ინდივიდუალური მინარევები: NMT 0.1% თითოეული გუანოზინი, ინოზინი და ურიდინი, და NMT 0.2% ადენინი
მთლიანი მინარევები: NMT 0.5%
სპეციფიური ტესტები
• დნობის დიაპაზონი ან ტემპერატურა <741>: 233°-238°
• ოპტიკური როტაცია, სპეციფიკური ბრუნვა <781S>: -68°-დან -72°-მდე
სატესტო ხსნარი: 20 მგ/მლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში (1 20-დან), განსაზღვრულია 105°-ზე ადრე გამხმარ ნიმუშზე 2 საათის განმავლობაში.
მჟავიანობა ან ტუტე: შეაჩერეთ 1 გ 20 მლ ნახშირორჟანგისგან თავისუფალ წყალში.ურიეთ 30 წმ და გაიარეთ უხეში ფილტრით.ფილტრატის ყოველ ორ 10 მლ პორციას დაამატეთ 0.1 მლ ბრომოკრეზოლის მეწამული TS.
მიღების კრიტერიუმები: NMT 0.3 მლ 0.01 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდი საჭიროა ერთ პორციაში ლურჯი-იისფერი ფერის მისაღებად.NMT 0,1 მლ 0,01 N მარილმჟავა საჭიროა სხვა ნაწილის ყვითელი ფერის მისაღებად.
•LOSSON DRYING <731>: ნიმუშის გაშრობა 105℃ 2 საათის განმავლობაში: იგი კარგავს NMT-ის 0.5%-ს მისი წონის.
ᲓᲐᲛᲐᲢᲔᲑᲘᲗᲘ ᲛᲝᲗᲮᲝᲕᲜᲔᲑᲘ
• შეფუთვა და შენახვა: შეინახეთ მჭიდრო, სინათლისადმი მდგრად კონტეინერებში და შეინახეთ ოთახის კონტროლირებად ტემპერატურაზე.
• USP საცნობარო სტანდარტები <11>
USP ადენოზინი RS