Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 ანალიზი 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-ამინო-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრო-6-(პროპილამინო)ბენზოთიაზოლის დიჰიდროქლორიდის მონოჰიდრატი [191217-81-9].
განმარტება
პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი შეიცავს NLT 98.0% და NMT 102.0% C10H19Cl2N3S, გამოთვლილი უწყლო საფუძველზე.
იდენტიფიკაცია
• ა. ინფრაწითელი აბსორბცია <197A> ან <197M>
ტალღის რიცხვის დიაპაზონი: <197A>, 3800 სმ-1-დან 650 სმ-1-მდე;<197M>, 4000 სმ-1-დან 600 სმ-1-მდე
• B. ნიმუშის ხსნარში ძირითადი პიკის შეკავების დრო შეესაბამება პრამიპექსოლის (S-ენანტიომერს) სისტემის ვარგისიანობის ხსნარში ენანტიომერული სისუფთავის ტესტში.
• C. საიდენტიფიკაციო ტესტები - ზოგადი, ქლორიდი <191>
ნიმუში: 1 მგ/მლ პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი წყალში
მიღების კრიტერიუმები: აკმაყოფილებს ვერცხლის ნიტრატის ნალექის ტესტის მოთხოვნებს
ASSAY
• Პროცედურა
ხსნარი A: 1 ლ წყალში გავხსნათ 9,1 გ კალიუმის დიჰიდროფოსფატი და 5,0 გ ნატრიუმის 1-ოქტანსულფონატის მონოჰიდრატი.დაარეგულირეთ ფოსფორის მჟავასთან ერთად pH 3.0-მდე.
ხსნარი B: აცეტონიტრილი და ხსნარი A (1:1)
გამხსნელი: აცეტონიტრილი და ხსნარი A (1:4)
მობილური ფაზა: იხილეთ გრადიენტური ცხრილი ქვემოთ.
დრო (წთ) გამოსავალი A (%) გამოსავალი B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი: 1,5 მგ/მლ USP Pramipexole Dihydrochloride RS და 0,8 მგ/მლ USP Pramipexole Related A ნაერთი RS გამხსნელში.
სტანდარტული ხსნარი: 1,5 მგ/მლ USP Pramipexole Dihydrochloride RS გამხსნელში
ნიმუშის ხსნარი: 1,5 მგ/მლ პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი გამხსნელში
ქრომატოგრაფიული სისტემა
(იხილეთ ქრომატოგრაფია <621>, სისტემის ვარგისიანობა.)
რეჟიმი: LC
დეტექტორი: UV 264 ნმ
სვეტი: 4,6 მმ × 15 სმ;5 მკმ შეფუთვა L1
სვეტის ტემპერატურა: 40 ± 5
ნაკადის სიჩქარე: 1,5 მლ/წთ
ინექციის ზომა: 5 μL
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი და სტანდარტული ხსნარი [შენიშვნა - პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთების A და პრამიპექსოლის შეკავების შედარებით დრო არის დაახლოებით 0.7 და 1.0, შესაბამისად.]
ვარგისიანობის მოთხოვნები
გარჩევადობა: NLT 6.0 პრამიპექსოლთან დაკავშირებულ A ნაერთსა და პრამიპექსოლს შორის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
კუდის ფაქტორი: NMT 2.0 პრამიპექსოლისთვის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
შედარებითი სტანდარტული გადახრა: NMT 1.0%, სტანდარტული ხსნარი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
გამოთვალეთ C10H19Cl2N3S პროცენტი აღებულ პრამიპექსოლ დიჰიდროქლორიდის პორციაში:
შედეგი = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = პიკური პასუხი ნიმუშის ხსნარიდან
rS = პიკური პასუხი სტანდარტული ხსნარიდან
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ის კონცენტრაცია სტანდარტულ ხსნარში (მგ/მლ)
CU = ნიმუშის ხსნარის კონცენტრაცია (მგ/მლ)
Mr1 = პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის მოლეკულური წონა, 284,26
Mr2 = პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის მონოჰიდრატის მოლეკულური წონა, 302.26
მიღების კრიტერიუმები: 98.0%-102.0% უწყლო ბაზაზე
მინარევები
არაორგანული მინარევები
• ნარჩენი ანთებაზე <281>: NMT 0.10%
• მძიმე ლითონები, მეთოდი I <231>
სტანდარტული ხსნარი: სტანდარტული ტყვიის ხსნარი, 10 ppm
ნიმუშის ხსნარი: ნაცარი 2 გ პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი თითქმის მშრალი, კარბონირებული მასის მიღებამდე.გააგრილეთ ნარჩენი, დაამატეთ 2.0 მლ კონცენტრირებული აზოტის მჟავა და 5 წვეთი კონცენტრირებული გოგირდმჟავა და ფრთხილად მიეცით ორთქლის წარმოქმნა.აანთეთ 500-600-ზე, სანამ ნახშირბადი მთლიანად არ დაიწვება.გააგრილეთ ნარჩენი, დაამატეთ 4 მლ 6 M მარილმჟავა, დააფარეთ ჭურჭელი და დაიდუღეთ მდუღარე წყლის აბაზანაზე 15 წუთის განმავლობაში.აორთქლდეს სიმშრალემდე.დაამატეთ ერთი წვეთი კონცენტრირებული მარილმჟავა და 10 მლ ცხელი წყალი და ადუღეთ კიდევ 2 წუთის განმავლობაში მდუღარე წყლის აბაზანაზე.დაამატეთ 6 მ ამიაკის ხსნარი წვეთობრივად, სანამ ხსნარი სუსტად ტუტე გახდება და შეცვალეთ 1 მ ძმარმჟავას pH 3.0-4.0.გაფილტრეთ ხსნარი 25 მლ მოცულობით კოლბაში და გააზავეთ წყლით 25 მლ-მდე ჭურჭლისა და ფილტრის გარეცხვით.
მიღების კრიტერიუმები: NMT 10 ppm
ორგანული მინარევები
• Პროცედურა
ხსნარი A, ხსნარი B, გამხსნელი, მობილური ფაზა და ქრომატოგრაფიული სისტემა: გააგრძელეთ ანალიზის მითითების მიხედვით.
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი: 7,5 მკგ/მლ USP პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი RS და 3 მკგ/მლ USP პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთი A RS გამხსნელში
სტანდარტული ხსნარი: 1,5 მკგ/მლ USP Pramipexole Dihydrochloride RS გამხსნელში
ნიმუშის ხსნარი: 1,5 მგ/მლ პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდი გამხსნელში
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სისტემის ვარგისიანობის გადაწყვეტა და სტანდარტული გადაწყვეტა
ვარგისიანობის მოთხოვნები
გარჩევადობა: NLT 6.0 პრამიპექსოლთან დაკავშირებულ A ნაერთსა და პრამიპექსოლს შორის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
კუდის ფაქტორი: NMT 2.0 პრამიპექსოლისთვის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
შედარებითი სტანდარტული გადახრა: NMT 5.0%, სტანდარტული ხსნარი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
გამოთვალეთ ნებისმიერი ინდივიდუალური მინარევების პროცენტი აღებული პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის პორციაში:
შედეგი = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = თითოეული მინარევის პიკური პასუხი ნიმუშის ხსნარიდან
rS = პრამიპექსოლის პიკური პასუხი სტანდარტული ხსნარიდან
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ის კონცენტრაცია სტანდარტულ ხსნარში (მგ/მლ)
CU = პრამიპექსოლის დიჰიდროქლორიდის მონოჰიდრატის კონცენტრაცია ნიმუშის ხსნარში (მგ/მლ)
Mr1 = პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის მოლეკულური წონა, 284,26
Mr2 = პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის მონოჰიდრატის მოლეკულური წონა, 302.26
მიღების კრიტერიუმები
ინდივიდუალური მინარევები: იხილეთ მინარევების ცხრილი 1.
მთლიანი მინარევები: NMT 0.5%
მინარევების ცხრილი 1
დასახელება შედარებითი შეკავების დროის მიღების კრიტერიუმები, NMT (%)
პრამიპექსოლ პროპიონამიდეა 0.5 0.15
პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთი Ab 0.7 0.15
პრამიპექსოლი 1.0 -
N-პროპილპრამიპექსოლკი 1.4 0.15
პრამიპექსოლი დიმერდი 1.7 0.15
ნებისმიერი სხვა დაუდგენელი ინდივიდუალური მინარევები - 0.10
a (S)-N-(2-ამინო-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრობენზოთიაზოლ-6-ილ)პროპიონამიდი.
b (S)-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრობენზოთიაზოლ-2,6-დიამინი.
c (S)-2,6-დიპროპილამინო-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრობენზოთიაზოლი.
d N6,N6'-[2-მეთილპენტან-1,3-დიილ]ბის(4,5,6,7-ტეტრაჰიდრობენზოთიაზოლ-2,6-დიამინი).ეს არის პრამიპექსოლის დიმერი (ოთხი შესაძლო იზომერის ნაზავი).
სპეციფიური ტესტები
• წყლის განსაზღვრა, მეთოდი I <921>: NLT 4.5% და NMT 6.5%
• ენანტიომერული სისუფთავე
მობილური ფაზა: n-ჰექსანი, დეჰიდრატირებული ალკოჰოლი და დიეთილამინი (850:150:1)
სისტემის ვარგისიანობის საფონდო ხსნარი: 1 მგ/მლ თითოეული USP Pramipexole Dihydrochloride RS და USP Pramipexole Related Compound D RS დეჰიდრატებულ ალკოჰოლში
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი: 0.01 მგ/მლ თითოეული USP Pramipexole Dihydrochloride RS და USP Pramipexole Related Compound D RS სისტემის ვარგისიანობის მარაგის ხსნარიდან მობილურ ფაზაში
სტანდარტული საფონდო ხსნარი: 2.0 მგ/მლ USP Pramipexole Related Compound D RS დეჰიდრატებულ ალკოჰოლში
სტანდარტული ხსნარი: 1,5 მკგ/მლ USP Pramipexole Related Compound D RS მობილურ ფაზაში
ნიმუშის ხსნარი: 0.3 მგ/მლ, მომზადებული პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდის შესაბამისი აწონილი რაოდენობის გახსნით დეჰიდრატირებული სპირტის კოლბის მოცულობის 25%-ში და მობილურ ფაზაში მოცულობით განზავებით.
ქრომატოგრაფიული სისტემა
(იხილეთ ქრომატოგრაფია 621, სისტემის ვარგისიანობა.)
რეჟიმი: LC
დეტექტორი: UV 254 ნმ
სვეტი: 4.6-მმ × 25-სმ;10 მკმ შეფუთვა L51
ნაკადის სიჩქარე: 1,5 მლ/წთ
ნიმუშის ზომა: 75 μL
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი [შენიშვნა - პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთების D (R-ენანტიომერი) და პრამიპექსოლის (S-ენანტიომერი) შეკავების შეფარდებითი დრო არის შესაბამისად 0.5 და 1.0.]
ვარგისიანობის მოთხოვნები
გარჩევადობა: NLT 5.0 პრამიპექსოლთან დაკავშირებულ ნაერთ D-სა და პრამიპექსოლს შორის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
კუდის ფაქტორი: NMT 2.4 პრამიპექსოლისთვის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
გამოთვალეთ პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთის D პროცენტი აღებულ პრამიპექსოლ დიჰიდროქლორიდის ნაწილში:
შედეგი = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთის D პიკური პასუხი ნიმუშის ხსნარიდან
rS = პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთის D პიკური პასუხი სტანდარტული ხსნარიდან
CS = პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთის D კონცენტრაცია სტანდარტულ ხსნარში (მგ/მლ)
CU = ნიმუშის ხსნარის კონცენტრაცია (მგ/მლ)
მიღების კრიტერიუმები: NMT 1.0% პრამიპექსოლთან დაკავშირებული ნაერთი D
• პალადიუმის ლიმიტი
[შენიშვნა-შეასრულეთ ეს ტესტი, თუ პალადიუმი ცნობილი არაორგანული მინარევებია.]
გამხსნელი: 0,1 მ მარილმჟავა
სტანდარტული ხსნარი: 40 მკგ/ლ პალადიუმი გამხსნელში, კომერციულად ხელმისაწვდომი პალადიუმის სტანდარტული ხსნარიდან ატომური შთანთქმისთვის/ინდუქციურად დაწყვილებული პლაზმისთვის.[შენიშვნა - ახლად მოამზადეთ ეს ხსნარი, როგორც საჭიროა გამოყენების დღეს.]
ნიმუშის ხსნარი: 0,5 გ პრამიპექსოლი დიჰიდროქლორიდს 50 მლ მოცულობით კოლბაში დაამატეთ 5,00 მლ 1 M მარილმჟავა და გაცხელებით იხსნება.გააცივეთ ოთახის ტემპერატურამდე და გააზავეთ წყლით მოცულობისთვის.
სპექტრომეტრიული პირობები
(იხ. Spectrophotometry and Light-Scattering 851).
რეჟიმი: ატომური შთანთქმის სპექტროფოტომეტრია
ანალიტიკური ტალღის სიგრძე: პალადიუმის ემისიის ხაზი 247,6 ნმ
ნათურა: ღრუ კათოდური
ატომიზაციის წყარო: გრაფიტის ღუმელი.[შენიშვნა — დაიცავით მწარმოებლის მიერ რეკომენდებული პროგრამირების თანმიმდევრობა.]
ნიმუშის ზომა: 20 μL
ბლანკი: გამხსნელი
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუში: სტანდარტული ხსნარი
ვარგისიანობის მოთხოვნები
აბსორბცია: NLT 0.034
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
განსაზღვრეთ პალადიუმის კონცენტრაცია ნიმუშის ხსნარში დამატების სტანდარტული მეთოდით.
მიღების კრიტერიუმები: NMT 5 ppm
ᲓᲐᲛᲐᲢᲔᲑᲘᲗᲘ ᲛᲝᲗᲮᲝᲕᲜᲔᲑᲘ
• შეფუთვა და შენახვა: შეინახეთ კარგად დახურულ ჭურჭელში, დაცულ ტენისა და სინათლისგან.
• USP საცნობარო სტანდარტები 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS დააწკაპუნეთ სტრუქტურის სანახავად
USP Pramipexole Related Compound A RS
(S)-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრობენზოთიაზოლ-2,6-დიამინი.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Related Compound D RS
(R)-2-ამინო-4,5,6,7-ტეტრაჰიდრო-6-(პროპილამინო)ბენზოთიაზოლი.
C10H17N3S 211.33