კენოდეოქსიქოლის მჟავა (CDCA) CAS 474-25-9 ანალიზი ≥98% (მშრალი ძირითადი)

ჩენოდეოქსიქოლის მჟავა
C24H40O4: 392.57
3a,7a-დიჰიდროქსი-5ბ-ქოლან-24-ოის მჟავა [474-25-9]
კენოდეოქსიქოლის მჟავა, გაშრობისას შეიცავს არანაკლებ 98.0z და არაუმეტეს 101.0% C24H40O4.
აღწერა კენოდეოქსიქოლის მჟავა არის თეთრი, კრისტალები, კრისტალური ფხვნილი ან ფხვნილი.
ის თავისუფლად იხსნება მეთანოლში და ეთანოლში (99,5), ხსნადი აცეტონში და პრაქტიკულად უხსნადი წყალში.
იდენტიფიკაცია განსაზღვრეთ ადრე გამხმარი კენოდეოქსიქოლის მჟავის ინფრაწითელი შთანთქმის სპექტრი, როგორც ეს მითითებულია კალიუმის ბრომიდის დისკის მეთოდით ინფრაწითელი სპექტროფოტომეტრიით <2.25> და შეადარეთ სპექტრი საცნობარო სპექტრთან: ორივე სპექტრი ავლენს შთანთქმის ერთნაირი ინტენსივობით.
ოპტიკური ბრუნვა <2.49> [a]20D: +11.0 °~ +13.0° (გაშრობის შემდეგ, 0.4 გ, ეთანოლი (99.5), 20 მლ, 100 მმ).
დნობის წერტილი <2,60> 164~169℃
სისუფთავე (1) ქლორიდი <1.03>-გახსენით 0.36 გ ჩენოდეოქსიქოლის მჟავა 30 მლ მეთანოლში, დაამატეთ 10 მლ განზავებული აზოტის მჟავა და წყალი, რათა მიიღოთ 50 მლ და ჩაატარეთ ტესტი ამ ხსნარით.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი შემდეგნაირად: 1,0 მლ 0,01 მოლ/ლ მარილმჟავას VS დაამატეთ 30 მლ მეთანოლი, 10 მლ განზავებული აზოტის მჟავა და წყალი, რათა მიიღოთ 50 მლ (არაუმეტეს 0,1%).
(2) მძიმე ლითონები <1.07>-გააგრძელეთ 1.0 გ ჩენოდეოქსიქოლის მჟავა 4 მეთოდის მიხედვით და ჩაატარეთ ტესტი.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 2.0 მლ სტანდარტული ტყვიის ხსნარით (არაუმეტეს 20 ppm).
(3) ბარიუმი - 2.0 გ ჩენოდეოქსიქოლის მჟავას დაამატეთ 100 მლ წყალი და ადუღეთ 2 წუთის განმავლობაში.ამ ხსნარს დაუმატეთ 2 მლ მარილმჟავა, ადუღეთ 2 წუთის განმავლობაში, გაციების შემდეგ გაფილტრეთ და გარეცხეთ ფილტრი წყლით, სანამ არ მიიღება 100 მლ ფილტრატი.10 მლ ფილტრატს დაამატეთ 1 მლ განზავებული გოგირდის მჟავა: არ ჩნდება სიმღვრივე.
(4) დაკავშირებული ნივთიერებები-გახსენით 0,20 გ ჩენოდეოქსიქოლის მჟავა აცეტონისა და წყლის ნარევში (9:1), რომ მიიღოთ ზუსტად 10 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც ნიმუშის ხსნარი.ცალკე იხსნება 10 მგ ლითოქოლის მჟავა თხელ ფენის ქრომატოგრაფიისთვის აცეტონისა და წყლის ნარევში (9:1) ზუსტად 10 მლ.ამ ხსნარის პიპეტით 2 მლ, დაამატეთ აცეტონისა და წყლის ნარევი (9:1), რომ მიიღოთ ზუსტად 100 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც სტანდარტული ხსნარი (1).ცალკე იხსნება 10 მგ ურსოდეოქსიქოლის მჟავა აცეტონისა და წყლის ნარევში (9:1), რათა მიიღოთ ზუსტად 100 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი სტანდარტულ ხსნარად (2).ცალკე იხსნება 10 მგ ქოლიუმის მჟავა თხელ ფენიანი ქრომატოგრაფიისთვის აცეტონისა და წყლის ნარევში (9:1), რომ მიიღოთ ზუსტად 100 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი სტანდარტულ ხსნარად (3).პიპეტით 1 მლ ნიმუშის ხსნარი და დაამატეთ აცეტონისა და წყლის ნარევი (9:1), რომ მიიღოთ ზუსტად 20 მლ.ამ ხსნარის პიპეტით 0,5 მლ, 1 მლ, 2 მლ, 3 მლ და 5 მლ, დაამატეთ აცეტონისა და წყლის ნარევი (1) თითოეულ მათგანს, რათა მიიღოთ ზუსტად 50 მლ და დანიშნეთ ეს ხსნარები, როგორც სტანდარტული ხსნარი A, სტანდარტული ხსნარი. B, სტანდარტული ხსნარი C, სტანდარტული ხსნარი D და სტანდარტული ხსნარი E, შესაბამისად.შეასრულეთ ტესტი ამ ხსნარებით, როგორც მითითებულია თხელი ფენის ქრომატოგრაფიით<2.03>.დაასხით 5 მლ თითოეული ნიმუშის ხსნარი, სტანდარტული ხსნარები (1), (2), (3) და სტანდარტული ხსნარები A, B, C, D და E სილიკა გელის ფირფიტაზე თხელი ფენის ქრომატოგრაფიისთვის.განავითარეთ ფირფიტა 4-მეთილ-2-პენტანონის, ტოლუოლისა და ჭიანჭველა მჟავის ნარევით (16:6:1) დაახლოებით 15 სმ მანძილზე, გააშრეთ ფირფიტა ჰაერით და შემდგომ გააშრეთ 1209C-ზე 30 წუთის განმავლობაში.დაუყოვნებლივ შეასხურეთ ფოსფომოლიბდის მჟავას ნ-ჰიდრატის ხსნარი ეთანოლში (95) (1 5-დან) თეფშზე და გაათბეთ 120℃-ზე 2-3 წუთის განმავლობაში: ლაქის შესაბამისი ლაქა სტანდარტული ხსნარით (1) არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე სტანდარტული ხსნარით (1) ლაქა, სტანდარტული ხსნარის (2) ლაქის შესაბამისი ლაქა არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე სტანდარტული ხსნარით (2) ლაქა და ლაქის შესაბამისი ლაქა. სტანდარტული ხსნარით (3) არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე ლაქა სტანდარტული ხსნარით
(3).A, B, C, D და E სტანდარტული ხსნარებით ლაქებთან შედარებით, ძირითადი ლაქების გარდა, გარდა ზემოთ აღნიშნული ლაქებისა, არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე სტანდარტული ხსნარის E ლაქა და მთლიანი რაოდენობა. მათგან არაუმეტეს 1,5%.
ზარალი გაშრობისას <2,41> არაუმეტეს 1,5% (1 გ, 105℃,3 საათი).
ნარჩენი აალებაზე <2,44> არაუმეტეს 0,1% (1 გ).
ანალიზი ზუსტად აწონეთ დაახლოებით 0,5 გ ჩენოდეოქსიქოლის მჟავა, ადრე გამხმარი, იხსნება 40 მლ ეთანოლში (95) და 20 მლ წყალში და ტიტრატი <2,50> 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდი VS (პოტენციომეტრიული ტიტრაცია).შეასრულეთ ცარიელი განსაზღვრა იმავე წესით და შეასრულეთ ნებისმიერი საჭირო შესწორება.
ყოველი მლ 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდი VS ＝ 39,26 მგ C24H40O4
კონტეინერები და შესანახი კონტეინერები-მჭიდრო კონტეინერები.