D-Sorbitol CAS 50-70-4 ანალიზი 97.0~100.5% ქარხნული მაღალი ხარისხი

D-სორბიტოლი (CAS: 50-70-4) EP8.7 ტესტის მეთოდი
D-გლუციტოლი (D-სორბიტოლი).
შინაარსი: 97,0 პროცენტიდან 102,0 პროცენტამდე (უწყლო ნივთიერება).
პერსონაჟები
გარეგნობა: თეთრი ან თითქმის თეთრი, კრისტალური ფხვნილი.
ხსნადობა: ძალიან ხსნადი წყალში, პრაქტიკულად უხსნადი ეთანოლში (96 პროცენტი).
იგი აჩვენებს პოლიმორფიზმს (5.9).
დენტიფიკაცია
პირველი იდენტიფიკაცია: ა.
მეორე იდენტიფიკაცია: B, C, D
A. გამოიკვლიეთ ანალიზის შედეგად მიღებული ქრომატოგრამები.
შედეგები: სასაცდელი ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში ძირითადი პიკი შეკავების დროით და ზომით მსგავსია საცნობარო ხსნარით (a) მიღებულ ქრომატოგრამაში არსებულ ძირითად პიკს.
B. 0,5 გ გაცხელებით იხსნება 0,5 მლ პირიდინის რენდის ნარევში 5 მლ ძმარმჟავას ანჰიდრიდი R. 10 წუთის შემდეგ ხსნარი დაასხით 25 მლ წყალში და გააჩერეთ ყინულ წყალში 2 სთ.ნალექი, რეკრისტალიზებული მცირე მოცულობის ეთანოლის R-დან (96%) და გამხმარი ვაკუოში, დნება (2.2.14) 98℃-დან 104℃-მდე.
გ. თხელშრიანი ქრომატოგრაფია (2.2.27).
სატესტო ხსნარი.გახსენით 25 მგ გამოსაკვლევი ნივთიერების R წყალში და განზავდეს 10 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ა).გახსენით 25 მგ სორბიტოლის CRS წყალში R და განზავდეს 10 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ბ).გახსენით 25 მგ მანიტოლი CRS და 25 მგ სორბიტოლის CRS წყალში R და განზავდეს 10 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
ფირფიტა: TLC სილიკა გელი G ფირფიტა R.
მობილური ფაზა: წყალი R, ეთილის აცეტატი R, პროპანოლი R (10:20:70V/V/V).
გამოყენება: 2 მკლ
განვითარება: გზაზე 17 სმ
გაშრობა: ჰაერში.
გამოვლენა: შესხურება 4-ამინობენზოის მჟავას ხსნარით R;გააშრეთ ცივ ჰაერში აცეტონის მოცილებამდე;გააცხელეთ 100℃ 15 წუთის განმავლობაში;გააცივეთ და შეასხურეთ ნატრიუმის პერიოდატის R 2გ/ლ ხსნარი;გაშრობა ცივი ჰაერის ნაკადში;გააცხელეთ 100 გრადუსზე 15 წუთის განმავლობაში.
სისტემის ვარგისიანობა: საცნობარო გადაწყვეტა (ბ):
– ქრომატოგრამაზე ჩანს 2 მკაფიოდ გამოყოფილი ლაქა.
შედეგები: სასაცდელი ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში ძირითადი ლაქა პოზიციით, ფერითა და ზომით მსგავსია საცნობარო ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში არსებულ ძირითად ლაქას (a).
დ. სპეციფიკური ოპტიკური ბრუნვა (2.2.7): +4.0-დან +7.0-მდე (უწყლო ნივთიერება).
გახსენით 5.00 გ შესამოწმებელი ნივთიერება და 6.4 გ დინატრიუმის ტეტრაბორატი R 40 მლ წყალში R. გააჩერეთ 1 სთ, დროდადრო შეანჯღრიეთ და განზავდეს 50.0 მლ-მდე წყლით R. გაფილტრეთ საჭიროების შემთხვევაში.
ტესტები
ხსნარის გარეგნობა.ხსნარი არის გამჭვირვალე (2.2.1) და უფერო (2.2.2, მეთოდი II).
გახსენით 5 გ წყალში R და განზავდეს 50 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
გამტარობა (2.2.38): მაქსიმუმ 20 μS·cm−1
იხსნება 20,0 გ ნახშირბადის დიოქსიდის გარეშე წყალი R, რომელიც მომზადებულია გამოხდილი წყლის R-დან და განზავებულია 100,0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.გაზომეთ ხსნარის გამტარობა მაგნიტური ამრევით ნაზად მორევისას.
შემცირებული შაქარი: მაქსიმუმ 0,2 პროცენტი, გამოხატული გლუკოზის ექვივალენტად.
გახსენით 5,0 გ 6 მლ წყალში რბილი სითბოს დახმარებით.გააგრილეთ და დაამატეთ 20 მლ კუპრი-ლიმონის ხსნარი R და რამდენიმე მინის მძივი.გააცხელეთ ისე, რომ ადუღება დაიწყოს 4 წუთის შემდეგ და გააჩერეთ ადუღება 3 წუთის განმავლობაში.სწრაფად გააგრილეთ და დაამატეთ 100 მლ 2,4 პროცენტიანი V/V გლაციალური ძმარმჟავას R და 20,0 მლ 0,025 M იოდი.უწყვეტი შერყევისას დაამატეთ 25 მლ 6 მოცულობის მარილმჟავას R და 94 მოცულობის წყალი R და, როდესაც ნალექი დაიშლება, იოდის ჭარბი ტიტრატით 0,05 მ ნატრიუმის თიოსულფატით 1 მლ სახამებლის R ხსნარის გამოყენებით. ტიტრირების ბოლოსკენ, როგორც ინდიკატორი.საჭიროა არანაკლებ 12,8 მლ 0,05 M ნატრიუმის თიოსულფატი.
დაკავშირებული ნივთიერებები.თხევადი ქრომატოგრაფია (2.2.29).
სატესტო ხსნარი.იხსნება 5.0 გ გამოსაკვლევი ნივთიერება 20 მლ წყალში R და განზავება 100.0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ა).გახსენით 0,50 გ სორბიტოლის CRS 2 მლ წყალში R და განზავდეს 10,0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ბ).საცდელი ხსნარის 2.0 მლ განზავდეს 100.0 მლ-მდე წყლით R.
საცნობარო გადაწყვეტა (გ).განზავდეს 5.0 მლ საცნობარო ხსნარი (ბ) 100.0 მლ-მდე წყლით R.
საცნობარო გადაწყვეტა (დ).გახსენით 0,5გრ სორბიტოლი R და 0,5გ მანიტოლი R (მინარეულობა A) 5მლ წყალში R და განზავდეს 10,0მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
სვეტი:
–ზომა:l=0.3m,Ø=7.8მმ
– სტაციონარული ფაზა: ძლიერი კათიონგამცვლელი ფისი (კალციუმის ფორმა) R (9 μm);
-ტემპერატურა: 85±1°C
მობილური ფაზა: დეგაზირებული წყალი რ.
ნაკადი: 0,5მლ/წთ
გამოვლენა: რეფრაქტომეტრი ინახება მუდმივ ტემპერატურაზე (მაგ. 35 °C).
ინექცია: 20 მკლ სატესტო ხსნარი და საცნობარო ხსნარები (b) (c) და (d)
მოქმედების დრო: ორჯერ აღემატება სორბიტოლის შეკავების დროს.
შედარებითი შეკავება სორბიტოლის მითითებით (შეკავების დრო = დაახლოებით 27 წთ): მინარევები C = დაახლოებით 0,6;მინარევები A = დაახლოებით 0,8;მინარევები B = დაახლოებით 1.1.
სისტემის ვარგისიანობა: საცნობარო გადაწყვეტა (დ):
- გარჩევადობა: მინიმუმ 2.0 მწვერვალებს შორის მინარევის A და სორბიტოლის გამო.
ლიმიტები:
– ნებისმიერი მინარევებისაგან: ყოველი მინარევებისაგან, არაუმეტეს ძირითადი პიკის ფართობისა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულია საცნობარო ხსნარით (b) (2 პროცენტი);
– ჯამი: არაუმეტეს 1,5-ჯერ მეტი ძირითადი პიკის ფართობზე ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (3 პროცენტი);
– უგულებელყოფის ზღვარი: ძირითადი პიკის ფართობი ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულია საცნობარო ხსნარით (გ) (0,1 პროცენტი).
ტყვია (2.4.10): მაქსიმუმ 0.5 ppm.
ნიკელი (2.4.15): მაქსიმუმ 1 ppm.
იხსნება გამოსაკვლევი ნივთიერება 150.0 მლ გამხსნელების დანიშნულ ნარევში.
წყალი (2.5.12): მაქსიმუმ 1.5 პროცენტი, განისაზღვრება 1.00 გ.გამხსნელად გამოიყენეთ ფორმამიდის 1 მოცულობის და 2 მოცულობის უწყლო მეთანოლი R-ის ნარევი.
მიკრობული დაბინძურება
თუ განკუთვნილია პარენტერალური პრეპარატების წარმოებაში გამოსაყენებლად:
– TAMC: მიღების კრიტერიუმი 102CFU/g (2.6.12).
თუ არ არის განკუთვნილი პარენტერალური პრეპარატების წარმოებაში გამოსაყენებლად:
– TAMC: მიღების კრიტერიუმი 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: მიღების კრიტერიუმი 102CFU/g (2.6.12);
-ეშერიხია კოლის არარსებობა (2.6.13);
-სალმონელას არარსებობა (2.6.13).
ბაქტერიული ენდოტოქსინები (2.6.14).თუ განკუთვნილია პარენტერალური პრეპარატების წარმოებაში გამოსაყენებლად ბაქტერიული ენდოტოქსინების მოცილების შემდგომი შესაბამისი პროცედურის გარეშე:
- 4 სე/გ-ზე ნაკლები პარენტერალური პრეპარატებისთვის, რომელთა კონცენტრაცია სორბიტოლის 100 გ/ლ-ზე ნაკლებია.
- 2,5 სე/გ-ზე ნაკლები პარენტერალური პრეპარატებისთვის, რომელთა კონცენტრაცია 100 გ/ლ ან მეტია სორბიტოლში.
ASSAY
თხევადი ქრომატოგრაფია (2.2.29), როგორც აღწერილია ტესტში დაკავშირებული ნივთიერებებისთვის შემდეგი მოდიფიკაციით.
საინექციო: სატესტო ხსნარი და საცნობარო ხსნარი (ა).
გამოთვალეთ D-სორბიტოლის პროცენტული შემცველობა სორბიტოლის CRS დეკლარირებული შემცველობიდან.
მარკირება
ეტიკეტზე წერია:
- სადაც შესაძლებელია, ბაქტერიული ენდოტოქსინების მაქსიმალური კონცენტრაცია;
- საჭიროების შემთხვევაში, რომ ნივთიერება ვარგისია პარენტერალური პრეპარატების წარმოებისთვის გამოსაყენებლად.
მინარევები
A. D-მანიტოლი,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-გლუკოპირანოზილ-D-გლუციტოლი (D-მალტიტოლი).

D-სორბიტოლი (CAS: 50-70-4) USP ტესტის მეთოდი
განმარტება
სორბიტოლი შეიცავს NLT 91.0% და NMT 100.5% D-სორბიტოლს, გამოთვლილი უწყლო საფუძველზე.მთლიანი შაქრის, სხვა პოლიჰიდრული სპირტებისა და ნებისმიერი ჰექსიტოლის ანჰიდრიდების რაოდენობა, თუ აღმოჩენილია, არ შედის მოთხოვნებში და არც სხვა მინარევებისაგან ზოგადი შენიშვნების გამოთვლილ რაოდენობაში.
იდენტიფიკაცია
• ა.
ნიმუშის ხსნარი: 1 გ სორბიტოლი 75 მლ წყალში
ანალიზი: გადაიტანეთ 3 მლ ნიმუშის ხსნარი 15 სმ-იან სინჯარაში და დაამატეთ 3 მლ ახლად მომზადებული კატექოლის ხსნარი (1 10-დან) და აურიეთ.დაამატეთ 6 მლ გოგირდის მჟავა, შემდეგ ნაზად გაათბეთ მილი ცეცხლზე 30 წამის განმავლობაში.
• B. ნიმუშის ხსნარის ძირითადი პიკის შეკავების დრო შეესაბამება სტანდარტული ხსნარის დროს, როგორც ეს იქნა მიღებული ანალიზის დროს.
ASSAY
• ᲞᲠᲝᲪᲔᲓᲣᲠᲐ
მობილური ფაზა: გამოიყენეთ დეგაზირებული წყალი.
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი: მოამზადეთ ხსნარი, რომელიც შეიცავს 4.8 მგ/გ თითოეულ USP Sorbitol RS-ს და მანიტოლს.
სტანდარტული ხსნარი: 4.8 მგ/გ USP Sorbitol RS
ნიმუშის ხსნარი: 0,10გრ სორბიტოლი გავხსნათ წყალში და გავაზავოთ წყლით 20გრ.ჩაწერეთ საბოლოო ხსნარის წონა და კარგად აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა
(იხილეთ ქრომატოგრაფია <621>, სისტემის ვარგისიანობა.)
რეჟიმი: LC
დეტექტორი: რეფრაქციული ინდექსი
სვეტი: 7,8-მმ x 10-სმ;შეფუთვა L34
ტემპერატურა
სვეტი: 50±2°
დეტექტორი: 35°
ნაკადის სიჩქარე: 0,7 მლ/წთ
ინექციის ზომა: 10 მლ
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი და სტანდარტული ხსნარი [შენიშვნა - მანიტოლისა და სორბიტოლის შედარებითი შეკავების დრო არის დაახლოებით 0,6 და 1,0, შესაბამისად.]
ვარგისიანობის მოთხოვნები
გარჩევადობა: NLT 2.0 სორბიტოლსა და მანიტოლს შორის, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი
შედარებითი სტანდარტული გადახრა: NMT 2.0%, სტანდარტული ხსნარი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
გამოთვალეთ D-სორბიტოლის პროცენტი უწყლო საფუძველზე აღებულ სორბიტოლში:
შედეგი = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= პიკური პასუხი ნიმუშის ხსნარიდან
rS= პიკური პასუხი სტანდარტული ხსნარიდან
CS= USP Sorbitol RS-ის კონცენტრაცია სტანდარტულ ხსნარში (მგ/გ)
CU = სორბიტოლის კონცენტრაცია ნიმუშის ხსნარში (მგ/გ)
W= პროცენტი მიღებული წყლის განსაზღვრის ტესტში
მიღების კრიტერიუმები: 91,0%-100,5% უწყლო ბაზაზე
მინარევები
• LIMITOF NICKE
ნიმუშის ხსნარი: გახსენით 20,0 გ სორბიტოლი განზავებულ ძმარმჟავაში და განზავდეს გაზავებული ძმარმჟავით 150 მლ-მდე.
ცარიელი ხსნარი: 150 მლ განზავებული ძმარმჟავა
სტანდარტული ხსნარი: მოამზადეთ სამი ხსნარი 0,5, 1,0 და 1,5 მლ ნიკელის სტანდარტული ხსნარის TS დამატებით 20,0 გ სორბიტოლს განზავებულ ძმარმჟავაში და განზავდეს იმავე გამხსნელით 150 მლ-მდე.
ინსტრუმენტული პირობები
(იხილეთ სპექტროფოტომეტრია და სინათლის გაფანტვა <851>)
რეჟიმი: ატომური შთანთქმის სპექტროფოტომეტრია
ანალიტიკური ტალღის სიგრძე: 232,0 ნმ
ნათურა: ნიკელის ღრუ-კათოდი
ალი: ჰაერი-აცეტილენი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარები და ნიმუშის ხსნარი
თითოეულ ნიმუშს დაამატეთ 2.0 მლ გაჯერებული ამონიუმის პიროლიდინედითიოკარბამატის ხსნარი (შეიცავს 10 გ/ლ ამონიუმის პიროლიდინედითიოკარბამატს) და 10.0 მლ მეთილის იზობუტილ კეტონს და შეანჯღრიეთ 30 წმ.დაიცავით ნათელი სინათლისგან.მიეცით ორი ფენის გამოყოფა და გამოიყენეთ მეთილის იზობუტილ კეტონის ფენა.დააყენეთ ინსტრუმენტი ნულზე ორგანული ფენის გამოყენებით ცარიელი ხსნარიდან.
პარალელურად განსაზღვრეთ ორგანული ფენის შთანთქმა ნიმუშებიდან მინიმუმ სამჯერ.ჩაწერეთ მუდმივი წაკითხვის საშუალო მაჩვენებელი თითოეული სტანდარტული ხსნარისა და ნიმუშის ხსნარისთვის.თითოეულ გაზომვას შორის, ამოიღეთ ორგანული ფენა ცარიელი ხსნარიდან და დაადგინეთ, რომ კითხვა ბრუნდება ნულამდე.დახაზეთ სტანდარტული ხსნარების და ნიმუშის ხსნარის შთანთქმის კონცენტრაცია ნიკელის დამატებული რაოდენობის წინააღმდეგ.
ხაზების ექსტრაპოლაცია, რომელიც აერთებს წერტილებს გრაფიკზე მანამ, სანამ ის არ შეხვდება კონცენტრაციის ღერძს.მანძილი ამ წერტილსა და ღერძების კვეთას შორის წარმოადგენს ნიკელის კონცენტრაციას ნიმუშის ხსნარში.
მიღების კრიტერიუმები: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, განისაზღვრება 1.5გ პორციაზე
შაქრის შემცირება
[შენიშვნა-ამ ტესტში განსაზღვრული რაოდენობა არ შედის გამოთვლილ თანხაში, ზოგადი შენიშვნების სხვა მინარევებისაგან.]
ნიმუშის ხსნარი: 3,3 გ სორბიტოლი გახსენით 3 მლ წყალში რბილი სითბოს დახმარებით.გააგრილეთ და დაამატეთ 20.0 მლ სპილენძის ციტრატი TS და რამდენიმე მინის მძივი.გაათბეთ ისე, რომ ადუღება დაიწყოს 4 წუთის შემდეგ და გააჩერეთ ადუღება 3 წუთის განმავლობაში.სწრაფად გააგრილეთ და დაამატეთ 40 მლ განზავებული ძმარმჟავა, 60 მლ წყალი და 20.0 მლ 0.05 N იოდი VS.უწყვეტი შერყევისას დაამატეთ 25 მლ ნარევი 6 მლ მარილმჟავას და 94 მლ წყალი.
ანალიზი: როდესაც ნალექი დაიშლება, იოდის ჭარბი ტიტრატირება 0,05 N ნატრიუმის თიოსულფატი VS-ით 2 მლ სახამებლის TS გამოყენებით, დამატებული ტიტრირების ბოლოს, როგორც ინდიკატორი.
მიღების კრიტერიუმები: საჭიროა NLT 12,8 მლ 0,05 N ნატრიუმის თიოსულფატი VS, რაც შეესაბამება NMT 0,3% შემცირებული შაქრის, როგორც გლუკოზა.
• ქლორიდი და სულფატი, ქლორიდი<221> (თუ ეტიკეტირებულია პარენტერალური დოზირების ფორმების მოსამზადებლად გამოსაყენებლად)
ნიმუში: 1,5 გ
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუში აჩვენებს არაუმეტეს ქლორიდს, ვიდრე შეესაბამება 0,10 მლ 0,020 N მარილმჟავას (NMT 0,0050%).
• ქლორიდი და სულფატი, სულფატი <221> (თუ ეტიკეტირებულია პარენტერალური დოზირების ფორმების მოსამზადებლად გამოსაყენებლად)
ნიმუში: 1.0 გ
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუში აჩვენებს არაუმეტეს სულფატს, ვიდრე შეესაბამება 0,10 მლ 0,020 N გოგირდმჟავას (NMT 0,01%).
სპეციფიური ტესტები
• მიკრობული აღრიცხვის ტესტები <61> და ტესტები სპეციფიკური მიკროორგანიზმებისთვის <62>: აერობული მთლიანი რაოდენობა ფირფიტის მეთოდის გამოყენებით არის NMT 1000 cfu/g, ხოლო ობის და საფუარის საერთო რაოდენობა არის NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, 10% (w/w) ხსნარში ნახშირორჟანგისგან თავისუფალ წყალში
• წყლის განსაზღვრა, მეთოდი I <921>: NMT 1.5%
გამჭვირვალე და ფერადი ხსნარი (თუ ეტიკეტირებულია პარენტერალური დოზირების ფორმების მოსამზადებლად გამოსაყენებლად)
ნიმუში: 10.0 გ
ანალიზი: გახსენით ნიმუში 100.0 მლ ნახშირორჟანგისგან თავისუფალ წყალში.
მიღების კრიტერიუმები: ხსნარი არის გამჭვირვალე და უფერო.
• ბაქტერიული ენდოტოქსინების ტესტი <85> (თუ ეტიკეტირებულია პარენტერალური დოზის ფორმების მოსამზადებლად გამოსაყენებლად): NMT 4 USP ენდოტოქსინის ერთეული/გ პარენტერალური დოზის ფორმებისთვის, რომელთა კონცენტრაცია სორბიტოლის 100 გ/ლ-ზე ნაკლებია და NMT 2.5 USP ენდოტოქსინის ერთეული/გ. პარენტერალური დოზირების ფორმებისთვის, რომელთა კონცენტრაცია 100გ/ლ ან მეტია სორბიტოლი.
ᲓᲐᲛᲐᲢᲔᲑᲘᲗᲘ ᲛᲝᲗᲮᲝᲕᲜᲔᲑᲘ
• შეფუთვა და შენახვა: შეინახეთ კარგად დახურულ ჭურჭელში.შენახვის მოთხოვნები არ არის მითითებული.
• ეტიკეტირება: სორბიტოლი, რომელიც განკუთვნილია გამოსაყენებლად პარენტერალური დოზირების ფორმების მოსამზადებლად, არის ასე ეტიკეტირებული.
USP საცნობარო სტანდარტები <11>
USP ენდოტოქსინი RS
USP Sorbitol RS