ენალაპრილის მალეატი CAS 76095-16-4 ანალიზი 98.0~102.0% API მაღალი სისუფთავე

ენალაპრილის მალეატი
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-პროლინი, 1-[N-[1-(ეთოქსიკარბონილ)-3-ფენილპროპილ]-ლ-ალანილ]-, (S)-, (Z)-2-ბუტენედიოატი (1:1).
1-[N-[(S)-1-კარბოქსი-3-ფენილპროპილ]-l-ალანილ]-ლ-პროლინი 1'-ეთილის ესტერი, მალეატი (1:1) [76095-16-4].
ენალაპრილის მალეატი შეიცავს არანაკლებ 98.0 პროცენტს და არაუმეტეს 102.0 პროცენტს C20H28N2O5·C4H4O4, გამოთვლილი ხმელ საფუძველზე.
შეფუთვა და შენახვა - შეინახეთ კარგად დახურულ ჭურჭელში და შეინახეთ ოთახის კონტროლირებად ტემპერატურაზე.
USP საცნობარო სტანდარტები <11>-
USP Enalapril Maleate RS დააწკაპუნეთ სტრუქტურის სანახავად
იდენტიფიკაცია -
პასუხი: ინფრაწითელი აბსორბცია <197M>.
B: საკვლევი პრეპარატის ქრომატოგრამაში ძირითადი პიკის შეკავების დრო შეესაბამება სტანდარტული პრეპარატის ქრომატოგრამაში, როგორც ეს მიღებული იქნა ანალიზის დროს.
სპეციფიკური ბრუნვა <781S>: -41.0 და -43.5 შორის.
სატესტო ხსნარი: 10 მგ/მლ, მეთანოლში.
ზარალი გაშრობისას <731>-გამშრალეთ ვაკუუმში არაუმეტეს 5 მმ ვერცხლისწყლის წნევა 60 გრადუსზე 2 საათის განმავლობაში: კარგავს წონის არაუმეტეს 1.0%-ს.
ნარჩენი აალებაზე <281>: არაუმეტეს 0,2%.
მძიმე ლითონები, მეთოდი II <231>: 0,001%.
დაკავშირებული ნაერთები -
pH 6.8 ფოსფატის ბუფერი, pH 2.5 ფოსფატის ბუფერი, ხსნარი A, ხსნარი B, მობილური ფაზა, გამხსნელი, ენალაპრილის დიკეტოპიპერაზინის ხსნარი, სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი და ქრომატოგრაფიული სისტემა - გააგრძელეთ როგორც მითითებულია ანალიზში.
სტანდარტული ხსნარი - გაიხსნება USP ენალაპრილის მალეატი RS ზუსტად აწონილი რაოდენობა გამხსნელში და განზავდეს რაოდენობრივად და, საჭიროების შემთხვევაში, ეტაპობრივად, გამხსნელით, რათა მიიღოთ ხსნარის ცნობილი კონცენტრაცია დაახლოებით 3 მკგ/მლ-ზე.
სატესტო ხსნარი - გამოიყენეთ საანალიზო პრეპარატი.
პროცედურა - ცალკე შეიტანეთ სტანდარტული ხსნარის და ტესტის ხსნარის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 50 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და გაზომეთ პიკის ფართობის პასუხები.გამოთვალეთ თითოეული მინარევის პროცენტი ენალაპრილის მალეატის პორციაში მიღებული ფორმულით:
100(CS/CT)(ri/rS)
რომელშიც CS არის USP ენალაპრილ მალეატი RS-ის კონცენტრაცია მგ/მლ-ში სტანდარტულ ხსნარში;CT არის ენალაპრილის მალეატის კონცენტრაცია, მგ/მლ-ში სატესტო ხსნარში;ri არის ტესტის ხსნარიდან მიღებული თითოეული მინარევის პიკური ფართობი;და rS არის ენალაპრილის პიკური ფართობი, რომელიც მიღებულია სტანდარტული ხსნარიდან: ნაპოვნია არაუმეტეს 1.0% ნებისმიერი მინარევის, რომლის შედარებითი შეკავების დროა დაახლოებით 1.10;ნაპოვნია არაუმეტეს 0,3% ნებისმიერი სხვა ინდივიდუალური მინარევებისაგან;და აღმოჩენილია მთლიანი მინარევების არაუმეტეს 2%.
ანალიზი -
pH 6.8 ფოსფატის ბუფერი - 1000 მლ მოცულობით კოლბაში იხსნება 2.8 გ მონობაზური ნატრიუმის ფოსფატი დაახლოებით 900 მლ წყალში.დაარეგულირეთ 9 M ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით pH დაახლოებით 6,8, განზავდეს წყლით მოცულობით და აურიეთ.
pH 2,5 ფოსფატის ბუფერი - 1000 მლ მოცულობით კოლბაში 2,8 გ მონობაზური ნატრიუმის ფოსფატი იხსნება დაახლოებით 900 მლ წყალში.დაარეგულირეთ ფოსფორის მჟავასთან ერთად pH-მდე დაახლოებით 2,5, განზავდეს წყლით მოცულობით და აურიეთ.
ხსნარი A-მოამზადეთ pH 6.8 ფოსფატის ბუფერისა და აცეტონიტრილის გაფილტრული და გაზიფიცირებული ნარევი (19:1).
ხსნარი B-მოამზადეთ აცეტონიტრილისა და pH 6.8 ფოსფატის ბუფერის გაფილტრული და გაუზირებელი ნარევი (33:17).
მობილური ფაზა-გამოიყენეთ A და ხსნარის B ცვლადი ნარევები, როგორც მითითებულია ქრომატოგრაფიული სისტემისთვის.საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
გამხსნელი - მოამზადეთ pH 2,5 ფოსფატის ბუფერისა და აცეტონიტრილის ნარევი (95:5).
ენალაპრილის დიკეტოპიპერაზინის ხსნარი-ფრთხილად მოათავსეთ დაახლოებით 20 მგ USP ენალაპრილ მალეატი RS 100 მლ ჭიქის ჭურჭელში, რათა ჩამოყალიბდეს გროვა ჭიქის ძირზე.დადგით ჭიქა ცხელ თეფშზე მაქსიმალური ტემპერატურის პარამეტრის დაახლოებით ნახევარზე.გააცხელეთ დაახლოებით 5-დან 10 წუთის განმავლობაში, სანამ მყარი არ გადნება.სასწრაფოდ ამოიღეთ ჭიქა ცხელი თეფშიდან და გააცივეთ.[შენიშვნა- მოერიდეთ გადახურებას, რათა თავიდან აიცილოთ სიცხისგან გამოწვეული დეგრადაცია, რაც გამოიწვევს ყავისფერ შეფერილობას.] ჭიქაში გაციებულ ნარჩენს დაამატეთ 50 მლ აცეტონიტრილი და აურიეთ სონიკით რამდენიმე წუთის განმავლობაში გასახსნელად.ხსნარი, როგორც წესი, შეიცავს თითოეულ მლ-ში 0,2 მგ-დან 0,4 მგ-მდე ენალაპრილის დიკეტოპიპერაზინს შორის.
სტანდარტული მომზადება - გაიხსნება USP Enalapril Maleate RS-ის ზუსტად შეწონილი რაოდენობა გამხსნელში და განზავდეს რაოდენობრივად და, საჭიროების შემთხვევაში, ეტაპობრივად, გამხსნელით, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 0,3 მგ/მლ-ზე.
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი - დაამატეთ 1 მლ ენალაპრილის დიკეტოპიპერაზინის ხსნარი სტანდარტული პრეპარატის 50 მლ ნაწილს და აურიეთ.
ანალიზის მომზადება - გადაიტანეთ დაახლოებით 30 მგ ენალაპრილის მალეატი, ზუსტად აწონილი, 100 მლ მოცულობით კოლბაში, გახსენით და გააზავეთ გამხსნელით მოცულობამდე და აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია <621>) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 215 ნმ დეტექტორით და 4,1 მმ × 15 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს შეფუთვას L21.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1,5 მლ წუთში.სვეტის ტემპერატურა შენარჩუნებულია 70. ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად.
დრო(წუთები) ხსნარი A(%) ხსნარი B(%) გამორეცხვა
0 95 5 წონასწორობა
0-20 95→40 5→60 წრფივი გრადიენტი
20-25 40 60 იზოკრატიული
25-26 40→95 60→5 წრფივი გრადიენტი
26-30 95 5 იზოკრატიული
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: შეკავების შედარებითი დრო არის დაახლოებით 1.0 ენალაპრილისთვის და 2.1 ენალაპრილის დიკეტოპიპერაზინისთვის;და რეზოლუცია, R, ენალაპრილსა და ენალაპრილ დიკეტოპიპერაზინს შორის არ არის არანაკლებ 3,5.სტანდარტული პრეპარატის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: განმეორებითი ინექციების ფარდობითი სტანდარტული გადახრა არ არის 1.0-ზე მეტი.
პროცედურა - ცალკე შეიტანეთ სტანდარტული და საანალიზო პრეპარატის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 50 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და გაზომეთ პასუხები ძირითადი პიკებისთვის.გამოთვალეთ C20H28N2O5·C4H4O4-ის რაოდენობა მგ-ში ენალაპრილის მალეატის პორციაში მიღებული ფორმულით:
100C(rU/rS)
რომელშიც C არის USP ენალაპრილ მალეატის RS კონცენტრაცია, მგ/მლ-ში სტანდარტულ პრეპარატში;და rU და rS არის პიკური პასუხები, რომლებიც მიღებულია ანალიზის და სტანდარტული პრეპარატისგან, შესაბამისად.