Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-ტერტ-ბუტილ-L-სერინის სისუფთავე >98.5% (HPLC)

შემოწმების პროცედურები
1. გარეგნობა
-- Ვიზუალური შემოწმება
2. სისუფთავე (HPLC)
2.1 ინსტრუმენტი
მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფია, PDA დეტექტორი.
ელექტრონული ანალიტიკური ბალანსი
2.2 რეაგენტი
აცეტონიტრილი (ქრომატოგრაფიული ხარისხი), ტრიფტორძმარმჟავა (ქრომატოგრაფიული ხარისხი)
2.3 ქრომატოგრაფიული პირობები
2.3.1 სვეტი: YMC-ODS-AM, 5 მკლ, 250x4.6 მმ
2.3.2 გამოვლენის ტალღის სიგრძე: INC220nm
ნაკადი: 1.0 მლ/წთ
ნიმუშის ზომა: 10 μl (მინიშნება)
გამხსნელი: აცეტონიტრილი
მონაცემთა შეგროვების დრო: 25.00 წთ
2.4 მობილური ფაზის მომზადება
მობილური ფაზა A (0,1% ტრიფტორძმარმჟავა წყალი): ზუსტი შეწოვა 2. აზავეთ Oml ტრიფტორძმარმჟავა წყლით 2000მ1-მდე, კარგად აურიეთ და გააზიარეთ;
მობილური ფაზა B (0.1% აცეტონიტრილის ტრიფტორძმარმჟავა): ზუსტი აბსორბცია 2.0მლ ტრიფტორძმარმჟავა განზავებულია 2000მ1-მდე აცეტონიტრილით, შერეული და გაზი;
2.5 მობილური ფაზის გრადიენტური პროგრამა
დრო (წთ) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 ნიმუშის ხსნარის მომზადება
აწონეთ და გახსენით 0,1 გ ნიმუში აცეტონიტრილით და განზავეთ 100 მლ-მდე, კარგად შეანჯღრიეთ გამოსაყენებლად ან იგივე კონცენტრაციით.პარალელურად მოამზადეთ ორი ნიმუში.
2.7 ნიმუშის განსაზღვრა
გაანალიზეთ ნიმუში შემდეგი შერჩევის პროცედურის მიხედვით:
ბლანკ ხსნარის 1-ზე მეტი ინექცია
1 ნაკერის ნიმუშის ხსნარი 1#
1 ნაკერის ნიმუშის ხსნარი 2#
2.8 შედეგის გაანგარიშება
2.8.1 პიკის ფართობის ნორმალიზაციის მეთოდი გამოყენებული იყო HPLC სისუფთავის გამოსათვლელად ცარიელი სივრცის გამოკლებით.
2.8.2 ორი ნემსის სისუფთავის ფარდობითი საშუალო გადახრა არ უნდა იყოს 1%-ზე მეტი
2.8.3 თუ ორივე ინექციის შედეგები აკმაყოფილებს მიღების კრიტერიუმებს, საშუალო სისუფთავე მიიღება საბოლოო შედეგად.
3, დნობის წერტილი -- RY-1 დნობის წერტილის ინსტრუმენტი
4. ზარალი გაშრობის გამოვლენის მეთოდი
4.1 ინსტრუმენტები:
ელექტრო თერმოსტატული საშრობი ღუმელი, ერთი ათი ათასიდან ბალანსი.
4.2 პროცედურა:
ბრტყელ ასაწონ ბოთლში დაფქული პირის საფარით მუდმივი წონით და ზედმეტად გაშრობით, აწონეთ 1 გრამი ნიმუში (სიზუსტე 0,0001 გრამამდე).ნიმუში თანაბრად უნდა გაანაწილოთ ასაწონი ბოთლის ძირში არაუმეტეს 10მმ სისქით, შედგით მუდმივი ტემპერატურის ელექტრო საშრობ ღუმელში, გაშრეს 105-110℃ 3 საათის განმავლობაში და შემდეგ გადაიტანოთ საშრობ ოთახში, გააგრილოთ. ოთახის ტემპერატურამდე და აწონეთ.
გაანგარიშება: მშრალი წონის დაკლება %= (M1-M2) ÷M×100
სად: M1: ნიმუშის მასა და ასაწონი ბოთლი გაშრობამდე, გ
M2: ნიმუშისა და ასაწონი ბოთლის მასა გაშრობის შემდეგ, გ
M: ნიმუშის მასა, გრამი
5. სპეციფიკური როტაცია
-- სპეციფიკური როტაცია იზომება GB/T613-1988 შესაბამისად
ნიმუშის მომზადება: 0,5000 გ ნიმუში ზუსტად აიწონა და გადაიტანეს სუფთა და მშრალ 50 მლ მოცულობით ბოთლში 20 მლ ეთილის აცეტატით.ბოთლი დახურეს და შეანჯღრიეთ ეთილის აცეტატის გასახსნელად.
ტესტი: დაარეგულირეთ გიროსკოპის ნული ტესტირებამდე, შემდეგ შეავსეთ საცდელი მილი ნიმუშის ხსნარით, ჩაწერეთ ბრუნის გადახრის კუთხე და გამოთვალეთ ნიმუშის სპეციფიკური ბრუნვა შემდეგი ფორმულის გამოყენებით.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
სად:
[α]20/D: ნიმუშის ხსნარის სპეციფიკური ბრუნვა 25℃-ზე
r: როტაცია დაფიქსირდა 25℃-ზე ნიმუშის ხსნარისთვის
50: მოამზადეთ ნიმუშის ხსნარის მოცულობა (მლ)
w: ნიმუშის წონა (გ)
L: ოპტიკური მილის სიგრძე (დმ)
6. TCL ანალიზი
ნიმუშის მომზადება: 0.5000 გ ნიმუში ზუსტად აიწონა და გადატანილი იქნა სუფთა და მშრალ 50 მლ მოცულობით ბოთლში, დაემატა 40 მლ EtoH, ბოთლი დაახურეს და შეანჯღრიეთ გასახსნელად და შემდეგ განზავდნენ სასწორზე EtoH-ით.
საკონტროლო ნიმუშის მომზადება: 0,5000 გ ნიმუში ზუსტად აიწონა და გადაიტანეს სუფთა და მშრალ 50 მლ მოცულობით ბოთლში, დაემატა 40 მლ წყალი და 2 წვეთი 6N მარილმჟავა, ბოთლი დაახურეს და შეანჯღრიეთ, რათა დაიშალა და შემდეგ განზავდნენ სასწორზე. წყალი.შემდეგ აიღეთ ზემოაღნიშნული სითხის 0,5 და განზავეთ ეთანოლით 100 მლ მოცულობის ბოთლში საორიენტაციო ნიმუშამდე 1,0% ამინომჟავის ნარჩენების მასშტაბით.
აიღეს 10 მიკროლიტრიანი ნიმუში მიკროსინჯინგის შპრიცით და ნიმუშები მოთავსდა GF254 სილიკონის ფირფიტაზე.შედარების წერტილებისთვის აღებულია 5 მიკროლიტრიანი, 10 მიკროლიტრიანი და 15 მიკროლიტრიანი წერტილიანი ფირფიტები.
განვითარების საშუალება: n-ბუტანოლი: გამყინვარების ძმარმჟავა: წყალი =4:1:1.
ფერის გამაძლიერებელი საშუალება: 5% ნინჰიდრინის მეთანოლის ხსნარი.
ფერის განვითარების ოპერაცია: ჯერ გამოიყენეთ თმის საშრობი სილიკა გელის ფირფიტის გასაშრობად, შემდეგ ჩაასხით იგი 5%-იან ნინჰიდრინის მეთანოლის ხსნარში, შემდეგ გააშრეთ და გამოაცხვეთ მაღალ ტემპერატურაზე ელექტრო ღუმელში ფერის გასავითარებლად.
განსჯა: შეხედეთ პროდუქტის ფერის დროს, ლაქის ზომას, ფერის კონცენტრაციას და შედარება საკონტროლო პროდუქტთან, განსაჯეთ, რომ ის ამ დიაპაზონშია.