გლიცირეტური მჟავა (ენოქსოლონი) CAS 471-53-4 ანალიზი 98.0~101.0% (პოტენციომეტრია)

ზოგადი შენიშვნები
(Ph Eur მონოგრაფია 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
მოქმედება და გამოყენება
კეთილთვისებიანი პეპტიური წყლულოვანი დაავადების მკურნალობა.
Ph Eur
განმარტება
(20β)-3β-ჰიდროქსი-11-ოქსო-ოლეან-12-ენ-29-ოინის მჟავა.
შინაარსი
98,0 პროცენტიდან 101,0 პროცენტამდე (გამხმარი ნივთიერება).
პერსონაჟები
გარეგნობა
თეთრი ან თითქმის თეთრი კრისტალური ფხვნილი.
ხსნადობა
პრაქტიკულად უხსნადი წყალში, ხსნადი ეთანოლში, ნაკლებად ხსნადი მეთილენ ქლორიდში.
იგი აჩვენებს პოლიმორფიზმს (5.9).
იდენტიფიკაცია
პირველი იდენტიფიკაცია ა.
მეორე იდენტიფიკაცია B, C.
ა. გამოკვლევა ინფრაწითელი შთანთქმის სპექტროფოტომეტრიით (2.2.24).
Enoxolone CRS-ის შედარება.
თუ მყარ მდგომარეობაში მიღებული სპექტრები აჩვენებენ განსხვავებებს, იხსნება 0,2 გ გამოსაკვლევი ნივთიერება და 0,2 გ საცნობარო ნივთიერები ცალკე 6 მლ ეთანოლ R. ადუღეთ.
რეფლუქს კონდენსატორი 1 სთ და დაამატეთ 6 მლ წყალი R. წარმოიქმნება ნალექი.გააგრილეთ დაახლოებით 10℃ და გაფილტრეთ ვაკუუმის დახმარებით.გარეცხეთ ნალექი 10 მლ R ალკოჰოლით, გააშრეთ ღუმელში 80℃ და ჩაწერეთ ახალი სპექტრები.
B. თხელფენიანი ქრომატოგრაფია (2.2.27).
სატესტო ხსნარი იხსნება 10 მგ გამოსაკვლევი ნივთიერების მეთილენქლორიდ R-ში და განზავება 10 მლ-მდე იგივე გამხსნელით.
საცნობარო ხსნარი იხსნება 10 მგ ენოქსოლონის CRS მეთილენქლორიდ R-ში და განზავება 10 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
ფირფიტა TLC სილიკა გელის ფირფიტა R.
მობილური ფაზის გამყინვარების ძმარმჟავა R, აცეტონი R, მეთილენქლორიდი R (5:10:90 V/V/V).
განაცხადი 5 μl.
განვითარება ფირფიტის 2/3-ზე მეტი.
გაშრობა ჰაერში 5 წთ.
გამოვლენა შეასხურეთ ანისალდეჰიდის ხსნარით R და გაათბეთ 100-105℃ 10 წუთის განმავლობაში.შედეგები ტესტის ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში ძირითადი ლაქა პოზიციით, ფერითა და ზომით მსგავსია ქრომატოგრამაში მითითებით მიღებული ძირითადი ლაქისა.
გამოსავალი.
გ. იხსნება 50 მგ 10 მლ მეთილენ ქლორიდში R. ამ ხსნარს 2 მლ დაუმატეთ 1 მლ ძმარმჟავა R და 0,3 მლ გოგირდმჟავა R. მიიღება ვარდისფერი ფერი.
ტესტები
ხსნარის გამოჩენა
ხსნარი გამჭვირვალეა (2.2.1) და არა უფრო ინტენსიურად შეფერილი, ვიდრე საცნობარო ხსნარი Y6 (2.2.2, მეთოდი II).
იხსნება 0,1 გ ეთანოლ R-ში და განზავებულია 10 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
სპეციფიკური ოპტიკური ბრუნვა (2.2.7) + 145-დან + 154-მდე (გამშრალი ნივთიერება).
იხსნება 0,50 გ დიოქსან R-ში და განზავებულია 50,0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
დაკავშირებული ნივთიერებები
თხევადი ქრომატოგრაფია (2.2.29).
სატესტო ხსნარი იხსნება 0,10გ შესამოწმებელი ნივთიერება მოძრავ ფაზაში და განზავებულია 100,0მლ-მდე მოძრავ ფაზაში.
საცნობარო ხსნარი (ა) სატესტო ხსნარის 2.0 მლ განზავდეს 100.0 მლ-მდე მოძრავ ფაზაში.
საცნობარო ხსნარი (ბ) 5.0 მლ საცნობარო ხსნარი (a) განზავდეს 100.0 მლ-მდე მოძრავ ფაზაში.
საცნობარო ხსნარი (გ) იხსნება 0,1 გ 18α-გლიცირეტინის მჟავა R ტეტრაჰიდროფურან R-ში და განზავება 100,0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.2.0 მლ ხსნარს დაუმატეთ 2.0 მლ ტესტის ხსნარი და განზავდეს 100.0 მლ-მდე მობილური ფაზაში.
სვეტი:
-ზომა: l = 0,25 მ, Ø = 4,6 მმ,
-სტაციონარული ფაზა: ოქტადეცილილილ სილიციუმის გელი ქრომატოგრაფიისთვის R (5 μm),
-ტემპერატურა: 30℃.
მობილური ფაზა შეურიეთ 430 ტომი ტეტრაჰიდროფურანი R და 570 ტომი 1,36 გ/ლ ნატრიუმის აცეტატის R ხსნარი, მორგებული pH 4,8-მდე მყინვარძმარმჟავასთან R.
ნაკადის სიჩქარე 0,8 მლ/წთ.
დეტექტორული სპექტროფოტომეტრი 250 ნმ.
საინექციო 20 μl მარყუჟის ინჟექტორი;შეიყვანეთ სატესტო ხსნარი და საცნობარო ხსნარები.
მოქმედების დრო 4-ჯერ აღემატება ენოქსოლონის შეკავების დროს.
სისტემის ვარგისიანობა:
- გარჩევადობა: მინიმუმ 2.0 ენოქსოლონის და 18α-გლიცირეტინის მჟავას შორის მწვერვალებს შორის საცნობარო ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში (c).
ლიმიტები:
-ნებისმიერი მინარევები: არაუმეტეს 7-ჯერ აღემატება ძირითადი პიკის ფართობს ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (0,7 პროცენტი),
-სულ: არაუმეტეს ძირითადი პიკის ფართობისა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულია საცნობარო ხსნარით (a) (2.0 პროცენტი),
- ლიმიტის უგულებელყოფა: 0,5-ჯერ მეტი ძირითადი პიკის ფართობზე ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (0,05 პროცენტი).
მძიმე ლითონები (2.4.8) მაქსიმუმ 20 ppm.
1.0 გ შეესაბამება ზღვრულ ტესტს F. მოამზადეთ სტანდარტი 2 მლ ტყვიის სტანდარტული ხსნარის გამოყენებით (10 ppm Pb) R.
ზარალი გაშრობისას (2.2.32) მაქსიმუმ 0,5 პროცენტი, განისაზღვრება 1000 გ-ზე ღუმელში 105℃ 4 საათის განმავლობაში გაშრობით.
სულფატირებული ნაცარი (2.4.14) მაქსიმუმ 0.2 პროცენტი, განისაზღვრება 1.0 გ.
ASSAY
იხსნება 0,330 გ 40 მლ დიმეთილფორმამიდში R. ტიტრატირება 0,1 მ ტეტრაბუტილამონიუმის ჰიდროქსიდით, საბოლოო წერტილის პოტენციომეტრიული განსაზღვრით (2.2.20).განახორციელეთ ცარიელი ტიტრაცია.1 მლ 0,1 M ტეტრაბუტილამონიუმის ჰიდროქსიდი უდრის 47,07 მგ C30H46O4-ს
Crown Copyright 2006 330 46 4
შენახვა
დაცულია სინათლისგან.
მინარევები
A. (20β)-3β-ჰიდროქსი-11-ოქსო-18α-ოლეან-12-ენ-29-ოინის მჟავა,
B. (4β,20β)-3β,23-დიჰიდროქსი-11-ოქსო-ოლეან-12-ენ-29-ოინის მჟავა.
Ph Eur