H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-გლუტამინის მჟავის დიეთილის ეთერის ჰიდროქლორიდის სისუფთავე >99.0% (HPLC) ქარხანა

I. შემოწმების პროცედურები
1. დნობის წერტილი
გამოიყენება ციფრული დნობის წერტილის ინსტრუმენტი
ნაბიჯი 2: შინაარსი
2.1 რეაგენტები
ნაბიჯი 1: ჭიანჭველა მჟავა
2. გამყინვარების ძმარმჟავა
3. პერქლორმჟავას სტანდარტული ტიტრაციული ხსნარი (C=0,1000მოლ/ლ)
4. Crystal Violet ინდიკატორი სითხე: 5გ/ლ.
2.2 ინსტრუმენტები და აღჭურვილობა
1. ჭიქა 150მლ
2. მიკრობურეტი: 10მლ
2. 3 ანალიზის საფეხურები
2. 3. ზუსტად ავწონი დაახლოებით 300 მგ ნიმუშის წინასწარ გამხმარი 105℃ 3 საათის განმავლობაში, ვდებ 150 მლ ბეთელში, დავამატებ 3 მლ ჭიანჭველას, ვამატებ 50 მლ ყინულის ძმარმჟავას, დავამატებ 2 წვეთი კრისტალური იის სატესტო ხსნარს ( TS-74).
2. 3. 2 გაანგარიშების მეთოდი
X უდრის C (V1-V2) გამრავლებული 0,2042 / M გამრავლებული 100-ზე
C არის პერქლორინის მჟავას სტანდარტული ტიტრაციული ხსნარის კონცენტრაცია, გამოხატული მოლები ლიტრზე (მოლ/ლ).
V1 არის პერქლორინის მჟავას სტანდარტული ტიტრაციის კონცენტრირებული ხსნარის მოხმარებული მოცულობა ნიმუშის ტიტრირებაში, გამოხატული მლ (მლ).
პერქლორმჟავას სტანდარტული ტიტრაციული ხსნარის მოხმარებული მოცულობა V2 ბლანკ ტესტში, გამოხატული მლ (მლ)
0.2042 და 1.00მლ პერქლორინის მჟავას სტანდარტული ტიტრირებული კონცენტრირებული თხევადი ფაზა, როდესაც ამ პროდუქტის ხარისხი გამოხატულია G-ში
M ნიმუშის ხარისხი, გამოხატული გრამებით (გ).
2. 4 შესწორება
თუ ოთახის ტემპერატურის სხვაობა ტიტრირების ტესტის ხსნარსა და კალიბრაციის პერქლორიმჟავას სტანდარტულ ხსნარს შორის აღემატება 10℃-ს, ის ხელახლა უნდა დაკალიბრდეს;წინააღმდეგ შემთხვევაში, პერქლორინის მჟავას სტანდარტული ხსნარის C1 კონცენტრაცია უნდა გამოსწორდეს ტესტის მიხედვით (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0,0011 არის გამყინვარების ძმარმჟავას გაფართოების კოეფიციენტი
ოთახის ტემპერატურის ერთეული პერქლორინის მჟავის T2 კალიბრაციისთვის არის ცელსიუსი (°C).
ოთახის ტემპერატურის ერთეული, რომელშიც ნიმუში ტიტრირდება, არის ცელსიუსი (°C).
C1 t2℃ პერქლორინის მჟავას სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია, მოლები ლიტრში (MOL/L)
3. მშრალი და უწონო
3.1 ინსტრუმენტები:
თერმოსტატული საშრობი ღუმელი, 1/10000 ბალანსი.
3.2 პროცედურა:
აიღეთ 1-2 გრამი ნიმუშები (სიზუსტე 0,5 მგ-მდე) და ჩადეთ წინასწარ გამხმარ მუდმივი წონის და აწონილი ასაწონი ბოთლში.ნიმუშებს ექნებათ ერთიანი სისქე ასაწონი ბოთლის ბოლოში.რაც შეეხება ნიმუშებს, ისინი გაშრება (105±5℃) თერმოელექტრო ღუმელში მუდმივ წონამდე.
3.3 გაანგარიშება
X არის m მინუს m1 გაყოფილი m მინუს m2-ზე 100-ზე
სად: X- ტენიანობის შემცველობა %
m1 -- მშრალი ნიმუშის წონა პლუს საზომი ბოთლი გ
m2 - გავზომოთ ბოთლის მასა გ
მ- ნიმუშის წონა გ
3.4 ქულები ყურადღებისთვის
1. საყურადღებო პუნქტები: 1. გასაშრობად და უწონადობისთვის უნდა გაკეთდეს პარალელური ნიმუშები.ერთ ნიმუშს აქვს ორი შედეგი და ორ შედეგს შორის ცდომილება არ არის 0,5%-ზე მეტი.
2. აწონვა უნდა იყოს ფრთხილად, ზუსტი 0,0001-მდე.
4 როტაციამდე
4.1 პრინციპები
თვითმფრინავის პოლარიზებული სინათლე, რომელიც გადის სითხეში ან ნაერთის ხსნარში, რომელიც შეიცავს გარკვეულ ოპტიკურ აქტივობას (ანუ ოპტიკურად აქტიურ ნივთიერებას) შეიძლება გამოიწვიოს ოპტიკური ბრუნვა, რამაც გამოიწვია პოლარიზებული სინათლის სიბრტყის ბრუნვა მარცხნივ ან მარჯვნივ.ბრუნვის გრადუსთა რაოდენობას ოპტიკური ბრუნვა ეწოდება.გარკვეულ ტემპერატურაზე (ჩვეულებრივ გამოხატული t-ით, შეიძლება იყოს 20℃ ან 25℃) სინათლის გარკვეული ტალღის სიგრძე (ყვითელი ნატრიუმის შუქი D-ით, ტალღის სიგრძე λ 589,3 ნმ) პოლარიზებული შუქი თითოეულ მილილიტრში, რომელიც შეიცავს 1გ ოპტიკური აქტივობის მასალას, სისქე 1დმ. (ანუ 10 სმ) ხსნარი, როცა ბრუნვას სპეციფიური ოპტიკური ბრუნვა ეწოდება.
4.2 მოთხოვნები
ნატრიუმის სპექტრის D ხაზი (589.3 ნმ) გამოყენებული იქნა მილის სიგრძის გასაზომად 1დმ და ტემპერატურა იყო 20℃.
4.3 ინსტრუმენტები
4.3.1 ციფრული ავტოტროპია (სიზუსტე ±0.001°)
4.3.2 ელექტრონული ბალანსი (სიზუსტე 0.0001გ).
4.4 ოპერაციის მეთოდი
აიღეთ ამ პროდუქტის 3გრ სიზუსტით 0,0001გრ, ჩაყარეთ 100მლ მოცულობით ბოთლში, დაუმატეთ გასახსნელად ეთანოლი და გააზავეთ სასწორზე, კარგად შეანჯღრიეთ.ჩამოიბანეთ საზომი მილი მცირე რაოდენობით სითხით რამდენჯერმე, შემდეგ კი ნელა შეიტანეთ სითხე საზომ მილში (ნუ წარმოიქმნება ბუშტები), მოათავსეთ საზომი მილი გიროსკოპში გამოსავლენად და წაიკითხეთ ოპტიკური ბრუნვის მაჩვენებელი 3-ჯერ პარალელურად.
4.5 გაანგარიშება
L-გლუტამატის დიეთილის კარბონატის სპეციფიკური როტაცია ნატრიუმის სპექტრის D-ხაზამდე 20℃ [Alpha]D20 გამოითვლებოდა შემდეგნაირად:
[ɑ] D20 = ალფა/მ
სადაც: α -- კუბური ბრუნვის ჩვენებების საშუალო რაოდენობა;
m -- ნიმუშის ხარისხი.
4.6 დასაშვები განსხვავება: ერთი და იგივე ნიმუშის აბსოლუტური სხვაობა არ უნდა აღემატებოდეს 0.02%-ს ორჯერ გაზომვისას.
4.7 სიფრთხილის ზომები
4.7.1 გამხსნელი უნდა იქნას გამოყენებული, როგორც ცარიელი კალიბრაცია ყოველი გაზომვის წინ: გაზომვის შემდეგ, კვლავ უნდა განხორციელდეს კალიბრაცია, რათა დადგინდეს, იცვლება თუ არა ნულოვანი წერტილი გაზომვის დროს.თუ რაიმე ცვლილება შეინიშნება, ნიმუშის ოპტიკური ბრუნი კვლავ უნდა განისაზღვროს.
4.7.2 ნიმუში უნდა გაიწმინდოს დაშლისა და განზავების შემდეგ;წინააღმდეგ შემთხვევაში, ის უნდა იყოს გაფილტრული.
ნაბიჯი 5 გარეგნობა
პროდუქტი უნდა იყოს თეთრიდან მოთეთრო მიკროკრისტალური ფხვნილი