იტრაკონაზოლი CAS 84625-61-6 ანალიზი 98.5~101.5%

იტრაკონაზოლი შეიცავს არანაკლებ 98,5 პროცენტს და არაუმეტეს 101,5 პროცენტს C35H38Cl2N8O4, გამოთვლილი ხმელ საფუძველზე.
შეფუთვა და შენახვა - შეინახეთ მჭიდრო, სინათლისადმი მდგრად კონტეინერებში და შეინახეთ ოთახის ტემპერატურაზე.
USP საცნობარო სტანდარტები <11>-
USP იტრაკონაზოლი RS
USP Miconazole RS
იდენტიფიკაცია -
პასუხი: ინფრაწითელი აბსორბცია <197K>.
კუთხოვანი ბრუნვა <781A>: -0,10°-დან +0,10°-მდე, გაზომილი 20°-ზე
სატესტო ხსნარი: 100 მგ/მლ, მეთილენქლორიდში
დნობის დიაპაზონი <741>: 166°-დან 170°-მდე
ზარალი გაშრობისას <731>-გაშრება დაახლოებით 1გრ 105°-ზე 4 საათის განმავლობაში: კარგავს წონის არაუმეტეს 0,5%-ს.
ნარჩენი აალებაზე <281>: არაუმეტეს 0,1%, განისაზღვრება 1,0 გ-ზე.
დაკავშირებული ნაერთები -
ხსნარი A: 0,08 მ ტეტრაბუტილამონიუმის წყალბადის სულფატი.
ხსნარი B: აცეტონიტრილი
გამხსნელი-მოამზადეთ მეთანოლისა და ტეტრაჰიდროფურანის ნარევი (1:1).
სტანდარტული ხსნარი-გახსენით USP Itraconazole RS-ის ზუსტად შეწონილი რაოდენობა გამხსნელში, ეტაპობრივად, საჭიროების შემთხვევაში y, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 0,05 მგ/მლ-ზე.
სარეზოლუციო ხსნარი-გახსენით USP Itraconazole RS და USP Miconazole-ის შესაფერისი რაოდენობა RS-ში გამხსნელში, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 0,05 მგ თითოეული მლ-ზე.
სატესტო ხსნარი - გახსენით იტრაკონაზოლის ზუსტად აწონილი რაოდენობა გამხსნელში, რათა მიიღოთ ხსნარის ცნობილი კონცენტრაცია დაახლოებით 10 მგ/მლ-ზე.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია <621>) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 225 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 10 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 3 მკმ შეფუთვას L1.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1,5 მლ წუთში.სვეტის ტემპერატურა შენარჩუნებულია 30 °.ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად
დროის ამოხსნა A გამოსავალი B
(წუთი) (%) (%) ელუცია
0–20 80→50 20→50 წრფივი გრადიენტი
20–25 50 50 იზოკრატიული
25–30 80 20 წონასწორობა
[შენიშვნა- დააბალანსეთ სვეტი მინიმუმ 30 წუთის განმავლობაში აცეტონიტრილით დინების სიჩქარით 1,5 მლ წუთში და შემდეგ დააბალანსეთ საწყის სარეცხი შემადგენლობა მინიმუმ 5 წუთის განმავლობაში.]
რეზოლუციის ხსნარის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: გარჩევადობა, R, მიკონაზოლსა და იტრაკონაზოლს შორის არ არის 2.0-ზე ნაკლები.
პროცედურა - ცალკე შეიტანეთ გამხსნელის, სტანდარტული ხსნარის და ტესტის ხსნარის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 10 μL) ქრომატოგრაფში და ჩაწერეთ ქრომატოგრამები.გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი იტრაკონაზოლის პორციაში მიღებული ფორმულით:
100(CS/CU)(rU/rS)
რომელშიც CS არის იტრაკონაზოლის კონცენტრაცია მგ/მლ-ში სტანდარტულ ხსნარში;CU არის იტრაკონაზოლის კონცენტრაცია, მგ/მლ-ში სატესტო ხსნარში;rU არის პიკური ფართობი თითოეული მინარევისთვის სატესტო ხსნარში;და rS არის იტრაკონაზოლის პიკური ფართობი სტანდარტულ ხსნარში: ნაპოვნია არაუმეტეს 0.5% რომელიმე მითითებული მინარევის, როგორც ნაჩვენებია ცხრილში 1;და აღმოჩენილია მთლიანი მინარევების არაუმეტეს 1,25%.არ გაითვალისწინოთ გამხსნელში დაფიქსირებული ნებისმიერი პიკი და ნებისმიერი პიკი 0,05%-ზე ნაკლები.
ცხრილი 1
საერთო სახელის ლიმიტი (%)
4-მეთოქსი წარმოებული1 0.5
4-ტრიაზოლილის იზომერი2 0.5
პროპილის ანალოგი3 0.5
იზოპროპილის ანალოგი4 0.5
Epimer5 0.5
n-ბუტილის იზომერი6 0.5
დიდოქსლანილის ანალოგი7 0.5
1 2-წმ-ბუტილ-4-{4-[4-(4-მეთოქსიფენილ)პიპერაზინ-1-ილ]ფენილ}-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-ტრიაზოლ-4-ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილი) -1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-წმ-ბუტილ-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1-ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილი) -1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-პროპილ-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1-ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილი) -1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-იზოპროპილ-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
5 4-(4-{4-[4-({(2 ქელატორული აგენტი. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1-ილ)მეთილ]-2-(2, 4-დიქლოროფენილ)-1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-წმ-ბუტილ-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1-ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილი) -1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-ბუტილ-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1-ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილი) -1,3-დიოქსოლან-4-ილ}მეთოქსი)ფენილ]პიპერაზინ-1-ილ}ფენილ)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ტრიაზოლ-1- ილ)მეთილ]-2-(2,4-დიქლოროფენილ)-1,3-დიოქსო-ლან-4-ილ}მეთილ)-2H-1,2,4-ტრიაზოლ-3(4H)-ონი.
ანალიზი -
გამხსნელი-მოამზადეთ მეთილეთილკეტონისა და გამყინვარების ძმარმჟავას ნარევი (7:1).
პროცედურა-გახსენით დაახლოებით 0,3გ იტრაკონაზოლი, ზუსტად აწონილი, 70მლ გამხსნელში.ტიტრატით 0,1 მ ქლორის მჟავაზე, ბოლო წერტილის პოტენციომეტრიულად განსაზღვრა მეორე შებრუნების წერტილში.ერთი მლ 0,1 მ ქლორის მჟავაზე უდრის 35,3 მგ C 35H38Cl2N8O4-ს.