ლევოდოპა (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP სტანდარტული ანტი-პარკინსონის დაავადების მაღალი სისუფთავე

ოპტიკური როტაცია [EP]
10 მლ 1მოლ/ლ მარილმჟავას ხსნიან 0,200გ გამხმარი ნივთიერების და 5გ ჰექსამეთილენტეტრამინის R ექვივალენტურ რაოდენობას და იმავე მჟავით განზავებენ 25,მლ-მდე.გააჩერეთ ხსნარი სინათლისგან დაცულ მდგომარეობაში 3 საათის განმავლობაში.ოპტიკური ბრუნვის კუთხეა -1,27°-დან -1,34°-მდე
ხსნარის გარეგნობა
გახსენით 1.0გრ 1მოლ/ლ მარილმჟავაში და განზავეთ 25მლ-მდე იგივე გამხსნელით.ხსნარი არ არის უფრო ინტენსიურად შეღებილი, ვიდრე საცნობარო ხსნარი BY6.
დაკავშირებული ნივთიერებები [EP]
გამოიკვლიეთ თხელფენიანი ქრომატოგრაფიით, R ქრომატოგრაფიისთვის ცელულოზის გამოყენებით, როგორც დაფარვის ნივთიერება.
სატესტო ხსნარი - იხსნება 0.1გ გამოსაკვლევი ნივთიერების 5მლ უწყლო ჭიანჭველა მჟავა R და განზავება 10მლ-მდე მეთანოლი R. მომზადება უშუალოდ გამოყენებამდე.
საცნობარო ხსნარი (a) - 0,5 მლ საგამოცდო ხსნარი განზავდეს 100 მლ-მდე მეთანოლ R-ით.
საცნობარო ხსნარი (ბ) - გახსენით 30 მგ ტიროზინი R 1 მლ უწყლო ჭიანჭველა მჟავაში და განზავდეს 100 მლ-მდე მეთანოლ R-ით. შეურიეთ ამ ხსნარის 1 მლ 1 მლ საგამოცდო ხსნარს.
დაიტანეთ ცალკე ფირფიტაზე 20მმ სიგრძის ზოლების სახით, 1oμl საგამოცდო ხსნარი, 10μl საცნობარო ხსნარი (a) და 20μl საცნობარო ხსნარი (b).გააშრეთ ჰაერის ნაკადში.განავითარეთ 15 სმ სიგრძის გზაზე 50 ტომი ბუტანოლი R, 25 ტომი გამყინვარების ძმარმჟავა R და 25 ტომი წყალი ნარევის გამოყენებით.გაამშრალეთ ფირფიტა თბილ ჰაერში და შეასხურეთ ახლად მომზადებული ნარევით თანაბარი მოცულობის 10 პროცენტიანი მ/ვ ხსნარი რკინის ქლორიდის R და 5 პროცენტიანი მ/ვ ხსნარი პოსტასიუმის ფერიცანიდის R. დაუყოვნებლივ შეისწავლეთ ქრომატოფრაგმები.ნებისმიერი ლაქა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიიღება ტესტის ხსნარით, ძირითადი ლაქის გარდა, არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე (a) საცნობარო ხსნარით მიღებული ლაქა ქრომატოგრამაში.ტესტი არ არის მართებული, თუ (b) საცნობარო ხსნარით მიღებული ქრომატოგრამა არ აჩვენებს, ძირითადი ლაქის ზემოთ, მკაფიო ლაქა, რომელიც უფრო ინტენსიურია, ვიდრე საცნობარო ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში (a) ლაქა.
UV სპექტრი [EP]
გახსენით 30.0 მგ 0.1 მოლ/ლ მარილმჟავაში და განზავეთ 100.მლ-მდე იმავე მჟავით.ამ ხსნარის 10.0მლ განზავდეს 100.0მლ-მდე 0.1მოლ/ლ მარილმჟავით.შესწავლილი 230 ნმ-დან 350 ნმ-მდე, ხსნარი აჩვენებს ერთჯერადი შთანთქმის მაქსიმუმს 280 ნმ-ზე.სპეციფიკური შთანთქმა ამ მაქსიმუმზე არის 137-დან 147-მდე, გამოითვლება გამხმარი ნივთიერების მითითებით.
ზარალი გაშრობისას
მიიღეთ ეს პროდუქტი მშრალ და მუდმივ წონაზე 105°C-ზე, წონის დაკლება არ უნდა აღემატებოდეს 1.0%-ს (ზოგადი წესი 0831).
ნარჩენი აალებაზე (სულფატირებული)
მიიღეთ ლ.0 გ ლევოდოპა და შეამოწმეთ კანონის მიხედვით (ზოგადი წესი 0841).დარჩენილი ნარჩენი არ უნდა აღემატებოდეს 0,1%-ს.
Მძიმე მეტალები
აალების ნარჩენების აღების პუნქტში დარჩენილი ნარჩენი არ უნდა შეიცავდეს მძიმე მეტალის 10 ნაწილს მილიონზე მეტს კანონით შემოწმებისას (ზოგადი პრინციპები 0821, კანონი II).
pH ტესტი
0.10გრ 10მლ H2O-ში აურიეთ 15 წუთის განმავლობაში.
შინაარსის განსაზღვრა
მიიღეთ ეს პროდუქტი დაახლოებით 0.ლგ, ზუსტი აწონვით, დაუმატეთ უწყლო ჭიანჭველა 2მლ გასახსნელად, დაამატეთ გამყინვარების ძმარმჟავა 20მლ, შეანჯღრიეთ, დაამატეთ ბროლის ინდიკატორი 2 წვეთი, პერქლორმჟავას ტიტრაციის ხსნარით (0,1 მოლ/ლ) ხსნარში ტიტრაცია არის მწვანე, ხოლო ტიტრირების შედეგი სწორდება ცარიელი ტესტით.პერქლორინის მჟავას ტიტრაციული ხსნარის ყოველი 1 მლ (0,1 მოლ/ლ) შეესაბამება 19,72 მგ C9H11N04.

JP17 ტესტის მეთოდი

ლევოდოპა, გაშრობისას, შეიცავს ლევოდოპას (C9H11NO4) არანაკლებ 98,5%-ს.
აღწერა ლევოდოპა გვხვდება თეთრი ან ოდნავ ნაცრისფერი თეთრი, კრისტალების ან კრისტალური ფხვნილის სახით.უსუნოა.იგი თავისუფლად იხსნება ჭიანჭველა მჟავაში, ოდნავ ხსნადი წყალში და პრაქტიკულად უხსნადი ეთანოლში (95).ის იხსნება განზავებულ მარილმჟავაში.ლევოდოპას გაჯერებული ხსნარის pH არის 5.0-დან 6.5-მდე.დნობის წერტილი: დაახლოებით 275℃ (დაშლით).
იდენტიფიკაცია
(1) ლევოდოპას ხსნარში 5 მლ (1 1000-ში) დაამატეთ 1 მლ ნინჰიდრინი TS და გაათბეთ 3 წუთის განმავლობაში წყლის აბაზანაში: იასამნისფერი ფერი ვითარდება.
(2) 2 მლ ლევოდოპას ხსნარს (1 5000-დან) დაამატეთ 10 მლ 4-ამინოანტიპირინის TS და შეანჯღრიეთ: ჩნდება წითელი ფერი.
(3) გახსენით 3 მგ ლევოდოპა 0,001 მოლ/ლ მარილმჟავას TS-ში, რათა მიიღოთ 100 მლ.განსაზღვრეთ ხსნარის შთანთქმის სპექტრი, როგორც მითითებულია ულტრაიისფერი ხილული სპექტროფოტომეტრიით <2.24> და შეადარეთ სპექტრი საცნობარო სპექტრთან: ორივე სპექტრი ავლენს შთანთქმის მსგავს ინტენსივობას ერთსა და იმავე ტალღის სიგრძეზე.
აბსორბცია <2,24> E 1%1სმ (280 ნმ): 136-146 (გაშრობის შემდეგ, 30 მგ, 0,001 მოლ/ლ მარილმჟავა TS, 1000 მლ).
ოპტიკური ბრუნვა <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (გაშრობის შემდეგ, 2.5 გ, 1 მოლ/ლ მარილმჟავა TS, 50 მლ, 100 მმ).
სიწმინდე
(1) ხსნარის გამჭვირვალობა და ფერი-გახსენით 1,0 გ ლევოდოპა 20 მლ 1 მოლ/ლ მარილმჟავას TS: ხსნარი გამჭვირვალე და უფეროა.
(2) ქლორიდი <1.03>-გახსენით 0.5 გ ლევოდოპა 6 მლ განზავებულ აზოტმჟავაში და დაამატეთ წყალი 50 მლ.შეასრულეთ ტესტი ამ ხსნარის გამოყენებით.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 0,30 მლ 0,01 მოლ/ლ ჰიდროქლორიკაციდით VS (არაუმეტეს 0,021%).
(3) სულფატი <1.14>-გახსენით 0.40 გ ლევოდოპა 1 მლ განზავებულ მარილმჟავასა და 30 მლ წყალში და დაამატეთ წყალი 50 მლ-მდე.შეასრულეთ ტესტი ამ ხსნარის გამოყენებით.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 0,25 მლ 0,005 მოლ/ლ გოგირდის მჟავით VS (არაუმეტეს 0,030%).
(4) მძიმე ლითონები <1.07>-გააგრძელეთ 1.0 გ ლევოდოპას მე-2 მეთოდის მიხედვით და ჩაატარეთ ტესტი.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 2.0 მლ სტანდარტული ტყვიის ხსნარით (არაუმეტეს 20 ppm).
(5) დარიშხანი <1.11> - გახსენით 1.0 გ ლევოდოპა 5 მლ განზავებულ მარილმჟავაში და ჩაატარეთ ტესტი ამ ხსნარით, როგორც საგამოცდო ხსნარი (არაუმეტეს 2 ppm).
(6) დაკავშირებული ნივთიერებები-გახსენით 0,10 გ ლევოდოპა 10 მლ ნატრიუმის დისულფიტ TS-ში და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც ნიმუშის ხსნარი.პიპეტით 1 მლ ნიმუშის ხსნარი, დაამატეთ ნატრიუმის დისულფიტი TS ზუსტად 25 მლ.ამ ხსნარის პიპეტით 1 მლ, დაამატეთ ნატრიუმის დისულფიტი TS, რათა მიიღოთ ზუსტად 20 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც სტანდარტული ხსნარი.შეასრულეთ ტესტი ამ ხსნარებით, როგორც მითითებულია თხელი ფენის ქრომატოგრაფიით<2.03>.დაასხით 5 მლ თითოეული ნიმუშის ხსნარი და სტანდარტული ხსნარი ცელულოზის ფირფიტაზე თხელფენიანი ქრომატოგრაფიისთვის.განავითარეთ ფირფიტა 1-ბუტანოლის, წყლის, ძმარმჟავას (100) და მეთანოლის (10:5:5:1) ნარევით დაახლოებით 10 სმ მანძილზე და გააშრეთ ფირფიტა ჰაერზე.ნინჰიდრინის ხსნარი აცეტონში (1 50-დან) დაასხით თეფშზე და გააცხელეთ 90℃ 10 წუთის განმავლობაში: ნიმუშის ხსნარის ძირითადი ლაქის გარდა სხვა ლაქები არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე სტანდარტული ხსნარის ლაქა.
ზარალი გაშრობისას <2.41> არაუმეტეს 0.30% (1 გ, 105℃,3 საათი).
ნარჩენი აალებაზე <2.44> არაუმეტეს 0.1% (1 გ).
ანალიზი ზუსტად აწონეთ დაახლოებით 0,3 გ ლევოდოპა, ადრე გამხმარი, გახსენით 3 მლ ჭიანჭველა მჟავაში, დაამატეთ 80 მლ ძმარმჟავა (100) და ტიტრათ <2,50> 0,1 მოლ/ლ პერქლორინის მჟავით VS ხსნარის ფერის შეცვლამდე. მეწამულიდან ლურჯი-მწვანედან მწვანემდე (ინდიკატორი: კრისტალური იისფერი TS 3 წვეთი).შეასრულეთ ცარიელი განსაზღვრა და გააკეთეთ ნებისმიერი საჭირო შესწორება.
ყოველი მლ 0,1 მოლ/ლ პერქლორინის მჟავა VS＝19,72 მგ C9H11NO4
კონტეინერები და შესანახი კონტეინერები-მჭიდრო კონტეინერები.
შენახვა-განათება რეზისტენტული.