L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) ანალიზი 99.0~101.0% ქარხნული მაღალი ხარისხის

იაპონური ფარმაკოპეასაცნობარო სტანდარტები
L-გლუტამინი [56-85-9]
L-გლუტამინი, გაშრობისას შეიცავს L-გლუტამინის (C5H10N2O3) არანაკლებ 99,0% და არაუმეტეს 101,0%.
აღწერა L-გლუტამინი გვხვდება თეთრი, კრისტალების ან კრისტალური ფხვნილის სახით.მას აქვს ოდნავ დამახასიათებელი გემო
თავისუფლად იხსნება ჭიანჭველა მჟავაში, წყალში ხსნადი და პრაქტიკულად უხსნადი ეთანოლში (99.5)
იდენტიფიკაცია განსაზღვრეთ L-გლუტამინის ინფრაწითელი შთანთქმის სპექტრი, როგორც ეს მითითებულია კალიუმის ბრომიდის დისკის მეთოდით, ინფრაწითელი სპექტროფოტომეტრიით <2.25> და შეადარეთ სპექტრი საცნობარო სპექტრთან: ორივე სპექტრი ავლენს შთანთქმის მსგავს ინტენსივობას ერთსა და იმავე რიცხვზე.
ოპტიკური ბრუნვა <2.49> [a]20D:+6.3°-დან +7.3°-მდე ზუსტად აწონეთ დაახლოებით 2 გ L-გლუტამინი, ადრე გამხმარი, დაამატეთ 45 მლ წყალი, გაათბეთ 40 ° C-მდე, რომ გაიხსნას და გაციების შემდეგ დაამატეთ წყალი მოსამზადებლად. ზუსტად 50 მლ.განსაზღვრეთ ამ ხსნარის ოპტიკური ბრუნვა 100 მმ-იან უჯრედში, 60 წუთის განმავლობაში.
pH <2,54> ხსნარის pH, რომელიც მომზადებულია 1,0 გ L-გლუტამინის 50 მლ წყალში გახსნით, არის 4,5-დან 6,0-მდე.
სიწმინდე
(1) ხსნარის გამჭვირვალობა და ფერი - ხსნარი, რომელიც მიიღება 0,5 გ L-გლუტამინის 20 მლ წყალში გახსნით, გამჭვირვალე და უფეროა.
(2) ქლორიდი <1.03> — ჩაატარეთ ტესტი 0.5 გ L-გლუტამინით.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 0,30 მლ 0,01 მოლ/ლ მარილმჟავას VS (არაუმეტეს 0,021%).
(3) სულფატი <1.14> - ჩაატარეთ ტესტი 0.6 გ L-გლუტამინით.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 0,35 მლ 0,005 მოლ/ლ გოგირდის მჟავით VS (არაუმეტეს 0,028z).
(4) ამონიუმი <1.02> - ჩაატარეთ ტესტი 0.10 გ L-გლუტამინით, დისტილაციის გამოყენებით შემცირებული წნევის ქვეშ.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 10.0 მლ სტანდარტული ამონიუმის ხსნარით.წყლის აბაზანის ტემპერატურაა 45℃ (არაუმეტეს 0,1%).
(5) მძიმე ლითონები <1.07> — გააგრძელეთ 1.0 გ L-გლუტამინის 1 მეთოდის მიხედვით და ჩაატარეთ ტესტი.მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 1.0 მლ სტანდარტული ტყვიის ხსნარით (არაუმეტეს 10 ppm).
(6) რკინა <1.10> — მოამზადეთ სატესტო ხსნარი 1.0 გ L-გლუტამინით 1 მეთოდის მიხედვით და ჩაატარეთ ტესტი A მეთოდის მიხედვით. მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი 1.0 მლ სტანდარტული რკინის ხსნარით (არაუმეტეს 10 ppm)
(7) დაკავშირებული ნივთიერებები - გახსენით 0,10 გ L-გლუტამინი 10 მლ წყალი და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც ნიმუშის ხსნარი.პიპეტით 1 მლ ნიმუშის ხსნარი, დაამატეთ წყალი ზუსტად 10 მლ.ამ ხსნარის პიპეტით 1 მლ, დაამატეთ წყალი ტომაკი ზუსტად 50 მლ და გამოიყენეთ ეს ხსნარი, როგორც სტანდარტული ხსნარი.შეასრულეთ ტესტი ამ ხსნარებით, როგორც მითითებულია თხელი ფენის ქრომატოგრაფიით <2.03>.დაასხით 5 მლ თითოეული ნიმუშის ხსნარი და სტანდარტული ხსნარი სილიკაგელის ფირფიტაზე თხელი ფენის ქრომატოგრაფიისთვის.შემდეგ განავითარეთ 1-ბუტანოლის, წყლის და ძმარმჟავას (100) ნარევით (3:1:1) დაახლოებით 10 სმ მანძილზე და გააშრეთ ფირფიტა 80℃-ზე 30 წუთის განმავლობაში.თანაბრად დაასხით ნინჰიდრინის ხსნარი მეთანოლისა და ძმარმჟავას (100) (97:3) (1 100-ში) ნარევში თეფშზე და გაათბეთ 80 გრადუსზე 10 წუთის განმავლობაში: ძირითადი ლაქის გარდა მიღებული ლაქა. ნიმუშის ხსნარი არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე სტანდარტული ხსნარით მიღებული ლაქა.
ზარალი გაშრობისას <2.41> არაუმეტეს 0.3% (1 გ, 105℃, 3 საათი)
ნარჩენი ანთებაზე <2.44> არაუმეტეს 0.10% (1 გ).
ანალიზი ზუსტად აწონეთ დაახლოებით 0,15 გ L-გლუტამინი, ადრე გამხმარი, გახსენით 3 მლ ჭიანჭველა მჟავაში, დაამატეთ 50 მლ ძმარმჟავა (100) და ტიტრატით <2,50> 0,1 მოლ/ლ პერქლორინის მჟავით VS (პოტენციომეტრიული ტიტრაცია).შეასრულეთ ცარიელი განსაზღვრა იმავე წესით და შეასრულეთ ნებისმიერი საჭირო შესწორება.
ყოველი მლ 0,1 მოლ/ლ პერქლორინის მჟავა VS＝14,61 მგ C5H10N2O3
კონტეინერები და შესანახი კონტეინერები - მჭიდრო კონტეინერები.

USP საცნობარო სტანდარტები <11>-USP გლუტამინი RS.
იდენტიფიკაცია, ინფრაწითელი აბსორბცია <197K>.
სპეციფიკური როტაცია <781S>: +6,3°-დან +7,3°-მდე, განსაზღვრულია 20℃-ზე
სატესტო ხსნარი - შესაფერის კოლბაში ზუსტად მოამზადეთ ხსნარი დაახლოებით 40 მგ/მლ წყალში დაახლოებით 40℃ ტემპერატურაზე.გამოყენებამდე გააცივეთ და გააზავეთ წყლით მოცულობისთვის.
ზარალი გაშრობისას <731>- გააშრეთ 105℃ 3 საათის განმავლობაში;ის კარგავს წონის არაუმეტეს 0,20%-ს.
ნარჩენი ანთებაზე <281>არაუმეტეს 0.30%
ქლორიდი <221>-0.7-გ-იანი ნაწილი არ აჩვენებს იმაზე მეტ ქლორიდს, ვიდრე შეესაბამება 0.50 მლ 0.020 N მარილმჟავას: გვხვდება არაუმეტეს 0.05%.
სულფატი <221>-0,8-გ-იანი ნაწილი აჩვენებს არაუმეტეს სულფატს, ვიდრე შეესაბამება 0,020 N გოგირდმჟავას 0,25 მლ: გვხვდება არაუმეტეს 0,03%.
ქრომატოგრაფიული სისუფთავე
ადსორბენტი: ქრომატოგრაფიული სილიკა გელის ნარევის 0,25 მმ ფენა.
სატესტო ხსნარი: 10 მგ/მლ წყალში
სტანდარტული ხსნარი - მოამზადეთ USP გლუტამინის RS ხსნარი წყალში, რომლის კონცენტრაცია დაახლოებით 0,05 მგ/მლ-ზეა.
განაცხადის მოცულობა: 5μL
განვითარებადი გამხსნელი სისტემა: ბუტილის სპირტის, წყლის და გამყინვარების ძმარმჟავას ნარევი (3:1:1).
Spray Reagent-გახსენით 0,2გრ ნინჰიდრინი 100მლ ბუტილის სპირტისა და 2N ძმარმჟავას ნარევში (95:5)
პროცედურა - გააგრძელეთ თხელ ფენის ქრომატოგრაფიის მითითებისამებრ ქრომატოგრაფიით <621>, შემდეგ გააშრეთ ფირფიტა 80℃ ტემპერატურაზე 30 წუთის განმავლობაში.შეასხურეთ ფირფიტა სპრეის რეაგენტით, გააცხელეთ 80℃ 10 წუთის განმავლობაში და შეამოწმეთ თეთრი შუქის ქვეშ: ტესტის ხსნარიდან მიღებულ ქრომატოგრამაში არც ერთი მეორადი ლაქა არ არის უფრო დიდი ან უფრო ინტენსიური, ვიდრე ძირითადი ლაქა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულია სტანდარტული ხსნარიდან. (0.5%)
ორგანული აქროლადი მინარევები, მეთოდი I <467>: დააკმაყოფილეთ მოთხოვნები.
ასისი- გადაიტანეთ დაახლოებით 150 მგ გლუტამინი, ზუსტად შეწონილი, 125 მლ კოლბაში, გაიხსნება 3 მლ ჭიანჭველა და 50 მლ გამყინვარების ძმარმჟავაში და ტიტრატით 0.1 N პერქლორინის მჟავით VS საბოლოო წერტილის პოტენციომეტრიულად განსაზღვრის მიზნით.შეასრულეთ ცარიელი განსაზღვრება და შეასრულეთ ნებისმიერი საჭირო კორექტირება (იხ. ტიტრიმეტრია<541>).0,1 N პერქლორინის მჟავის ყოველი მლ უდრის 14,615 მგ C5H10N2O3-ს.