პალადიუმის შემცველობის ანალიზის მეთოდი პალადიუმის კატალიზატორებში

1. რეზიუმე
პალადიუმის კატალიზატორების პალადიუმის გამდიდრება პირომეტალურგიით, შემდეგ იხსნება პალადიუმი ნარევ მჟავაში, სითხე ანალიზდება AAS-ით.
2. რეაგენტი
2.1 მარილმჟავა (ρ1.19გ/მლ)
2.2 აზოტის მჟავა (ρ1.42 გ/მლ)
2.3 ნაზავი მჟავა (ჰიდროქლორინის მჟავა და აზოტის მჟავა შერეული, მოცულობა 3:1)
2.4 პერქლორინის მჟავა (AR)
2.5 ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი (50გ/ლ)
2.6 პალადიუმის სტანდარტული ხსნარი:
აწონეთ 0,1 გ პალადიუმი (ექსტრაქტი 0,0001 გ-მდე), რომელიც მთლიანად იხსნება 40 მლ დანამატის მჟავაში დაბალ სითბოზე.დაამატეთ 5 მლ ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი წინა ხსნარში, აორთქლეთ იგი თითქმის გაშრობამდე, შემდეგ დაამატეთ 3 მლ მარილმჟავა, აორთქლდით თითქმის გაშრობამდე, გაიმეორეთ ორი ნაბიჯი სამჯერ.დაამატეთ 10 მლ მარილმჟავა, გადართეთ ტევადობის ბოთლში, განზავდეს მასშტაბით, აურიეთ ერთნაირად, პალადიუმის შემცველობა ხსნარში არის 1.0 მგ/მლ.
3. აპარატი
3.1 AAS, ალი, აირის ტიპი: აცეტილენ-ჰაერი.პარამეტრები დაყენებულია კულინარიული წიგნის ჩანაწერის მიხედვით.
3.2 საერთო ლაბორატორიული აპარატურა.
4. ნიმუშის გატანა
100მლ ჭიქაში მოათავსეთ 0,15გრ (ზუსტად 0,0001გრ-მდე) პირომეტალურგიით გამოტანილი ნიმუში, გააკეთეთ ორი პარალელური ნიმუში.დაუმატეთ 15 მლ ნარევი მჟავა, ამასობაში დაამატეთ 5 მლ პერქლორინის მჟავა, გაათბეთ სითბოზე, აორთქლდით თითქმის გაშრობამდე, დაამატეთ 5 მლ ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი, შემდეგ დაამატეთ 3 მლ მარილმჟავა, აორთქლეთ თითქმის გაშრობამდე, გაიმეორეთ ორი ნაბიჯი სამჯერ.დაამატეთ 10 მლ მარილმჟავა, გადართეთ ტევადობის ბოთლში, განზავდეს მასშტაბით, აურიეთ იგი ერთგვაროვნად, პალადიუმის შემცველობა ნიმუშის ხსნარში არის დაახლოებით 1.5 მგ/მლ, ნიმუშის ხსნარის 10 მლ გადართეთ 100 მლ ტევადობის ბოთლში, დაამატეთ 3 მლ მარილმჟავა, განზავდეს მასშტაბით, პალადიუმის შემცველობა ნიმუშის ხსნარში არის დაახლოებით 0.15 მგ/მლ.
5. შინაარსის განსაზღვრა
5.1 შეიტანეთ შედგენილი სტანდარტული ხსნარი AAS-ში და შეადგინეთ სტანდარტული მრუდი (სტანდარტული ხსნარი 2,4,6,8,10 ppm), განსაზღვრავს ნიმუშის შთანთქმას, შემდეგ გამოთვალეთ ნიმუშის კონცენტრაცია სტანდარტული მრუდის მიხედვით.