პაკლიტაქსელი (ტაქსოლი) CAS 33069-62-4 ანალიზი (HPLC) 97.0~102.0%

პაკლიტაქსელი
C47H51NO14 853.91
ბენზოლეპროპანური მჟავა, -(ბენზოილამინო)--ჰიდროქსი-, 6,12b-ბის(აცეტილოქსი)-12-(ბენზოილოქსი)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -დოდეკაჰიდრო-4,11-დიჰიდროქსი-4a,8,13,13-ტეტრამეთილ-5-ოქსო-7,11-მეთანო-1H-ციკლოდეკა[3,4]ბენზ[1,2-b]ოქსეტ-9-ილი ესტერი, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-დოდეკაჰიდრო-4,6, 9,11,12,12b-ჰექსაჰიდროქსი-4a,8,13,13-ტეტრამეთილ-7,11-მეთანო-5H-ციკლოდეკა[3,4]-ბენზ[1,2-b]ოქსეტ-5-ონი 6, 12b-დიაცეტატი, 12-ბენზოატი, 9-ესტერი (2R,3S)-N-ბენზოილ-3-ფენილისოერინით [33069-62-4].
პაკლიტაქსელი შეიცავს C47H51NO14-ის არანაკლებ 97.0 პროცენტს და არაუმეტეს 102.0 პროცენტს, გამოთვლილი უწყლო, გამხსნელების გარეშე.
[გაფრთხილება-პაკლიტაქსელი არის ციტოტოქსიური.დიდი სიფრთხილეა საჭირო პაკლიტაქსელის ნაწილაკების ჩასუნთქვისა და კანის მასზე ზემოქმედების თავიდან ასაცილებლად.]
შეფუთვა და შენახვა - შეინახეთ მჭიდრო, სინათლისადმი მდგრად კონტეინერებში და შეინახეთ ოთახის კონტროლირებად ტემპერატურაზე.
მარკირება - მარკირება მიუთითებს მასალის წარმოებისთვის გამოყენებული პროცესის ტიპზე და დაკავშირებული ნაერთების ტესტს, რომელსაც მასალა შეესაბამება.
USP საცნობარო სტანდარტები <11>-
USP ენდოტოქსინი RS
USP Paclitaxel RS დააწკაპუნეთ სტრუქტურის სანახავად
USP Paclitaxel Related Compound A RS
ცეფალომანინი.
USP Paclitaxel Related Compound B RS
10-დეაცეტილ-7-ეპიპაკლიტაქსელი.
USP Paclitaxel Impurity Mixture RS
პაკლიტაქსელისა და შემდეგი დაკავშირებული ნაერთების ნარევი: პროპილის ანალოგი, ცეფალომანინი, წამ-ბუტილის ანალოგი, n-ბუტილის ანალოგი, ბენზილის ანალოგი, ბაკატინ VI, პენტილის ანალოგი და 7-ეპიპაკლიტაქსელი.
იდენტიფიკაცია -
პასუხი: ინფრაწითელი აბსორბცია <197K>.
B: საკვლევი პრეპარატის ქრომატოგრამაში ძირითადი პიკის შეკავების დრო შეესაბამება სტანდარტული პრეპარატის ქრომატოგრამაში, როგორც ეს მიღებული იქნა ანალიზის დროს.
სპეციფიკური როტაცია 781S: 49.0-დან 55.0-მდე 20-ზე, გამოთვლილი უწყლო, გამხსნელების გარეშე.
სატესტო ხსნარი: 10 მგ/მლ, მეთანოლში.
მიკრობული აღრიცხვის ტესტები <61> და ტესტები მითითებულ მიკროორგანიზმებზე <62> - აერობული მიკრობების საერთო რაოდენობა არ აღემატება 100 cfu-ს გ-ზე.ის აკმაყოფილებს ტესტების მოთხოვნებს Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella species და Escherichia coli-ს არარსებობისთვის.
ბაქტერიული ენდოტოქსინები 85-ის შეიცავს არაუმეტეს 0.4 USP ენდოტოქსინის ერთეულს თითო მგ პაკლიტაქსელზე.
წყალი, მეთოდი Ic <921>: არაუმეტეს 4.0%.
ნარჩენი აალებაზე <281>: არაუმეტეს 0,2%.
მძიმე ლითონები, მეთოდი II <231>: 0,002%.
დაკავშირებული ნაერთები -
ტესტი 1 (ბუნებრივი წყაროებისგან იზოლირებული მასალისთვის) - თუ მასალა შეესაბამება ამ ტესტს, ეტიკეტირება მიუთითებს, რომ იგი აკმაყოფილებს USP-თან დაკავშირებულ ნაერთებს ტესტი 1.
გამხსნელი - მოამზადეთ ანალიზის მიხედვით.
ხსნარი A - მოამზადეთ გაფილტრული და გაზიფიცირებული აცეტონიტრილი.
ხსნარი B-მოამზადეთ გაფილტრული და დეგაზირებული წყალი.
მობილური ფაზა-გამოიყენეთ A და ხსნარის B ცვლადი ნარევები, როგორც მითითებულია ქრომატოგრაფიული სისტემისთვის.საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი-გახსენით USP Paclitaxel დაკავშირებული A RS და USP Paclitaxel დაკავშირებული ნაერთი B RS ზუსტად აწონილი რაოდენობები მეთანოლში, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 10 მკგ თითოეული მლ-ზე.ამ ხსნარის 5.0 მლ გადაიტანეთ 50 მლ მოცულობით კოლბაში, განზავდეს Diluent-ით მოცულობამდე და აურიეთ.
სტანდარტული ხსნარი - გახსენით, ზუსტად აწონილი USP Paclitaxel RS-ის რაოდენობა გაჟონვის დახმარებით გამხსნელში და განზავდეს რაოდენობრივად და, საჭიროების შემთხვევაში, ეტაპობრივად, გამხსნელით, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 5 მკგ/მლ-ზე.
სატესტო ხსნარი - გამოიყენეთ საანალიზო პრეპარატი.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია <621>) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 227 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 25 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 5 მკმ შეფუთვას L43.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 2.6 მლ წუთში.სვეტის ტემპერატურა შენარჩუნებულია 30. ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად.
დრო (წუთები) ხსნარი A (%) ხსნარი B (%) გამორეცხვა
0–35 35 65 იზოკრატიული
35–60 35®80 65®20 წრფივი გრადიენტი
60–70 80®35 20®65 წრფივი გრადიენტი
70–80 35 65 იზოკრატიული ქრომატოგრაფით სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: შეკავების შედარებითი დრო არის დაახლოებით 0,78 პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთისთვის A და 0,86 პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთისთვის B (შეფარდებით პაკლიტაქსელის შეკავების დროს, რომელიც მიღებულია ტესტის ხსნარი);და გარჩევადობა, R, პაკლიტაქსელთან დაკავშირებულ ნაერთ A-სა და პაკლიტაქსელთან დაკავშირებულ B ნაერთს შორის არ არის არანაკლებ 1.0.სტანდარტული ხსნარის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: განმეორებითი ინექციების შედარებით სტანდარტული გადახრა არ არის 2.0-ზე მეტი.
პროცედურა - შეიტანეთ ტესტის ხსნარის მოცულობა (დაახლოებით 15 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამა და გაზომეთ ფართობი ძირითადი მწვერვალებისთვის.გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი პაკლიტაქსელის ნაწილში აღებული ფორმულით:
100 (პარ / rU)
რომელშიც F არის ფარდობითი რეაგირების ფაქტორი ყოველი მინარევის პიკისთვის (მნიშვნელობებისთვის იხილეთ ცხრილი 1);ri არის პიკის ფართობი თითოეული ინდივიდუალური მინარევისთვის;და rU არის პაკლიტაქსელის პიკის ფართობი.
ცხრილი 1
შედარებითი შეკავების დრო შედარებითი რეაგირების ფაქტორი (F) სახელის ლიმიტი (%)
0,24 1,29 ბაკატინი III 0,2
0.53 1.00 10-დეაცეტილპაკლიტაქსელი 0.5
0.57 1.00 7-ქსილოსილპაკლიტაქსელი 0.2
0.78 1.26 ცეფალომანინი (პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთი A) a11
0.78 1.26 2'',3''-დიჰიდროცეფალომანინი a21
0.86 1.00 10-დეაცეტილ-7-ეპიპაკლიტაქსელი (პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთი B) 0.5
1.10 1.00 ბენზილის ანალოგი3 b12
1.10 1.00 3'',4''-დეჰიდროპაკლიტაქსელი C b22
1.40 1.00 7-ეპიცეფალომანინი 0.3
1,85 1,00 7-ეპიპაკლიტაქსელი 0,5
1 რეზოლუცია შეიძლება იყოს არასრული ამ მწვერვალებისთვის, რაც დამოკიდებულია არსებული ფარდობითი რაოდენობით;a1 და a2-ის ჯამი არ არის 0,5%-ზე მეტი.
2 რეზოლუცია შეიძლება იყოს არასრული ამ მწვერვალებისთვის, რაც დამოკიდებულია არსებული ფარდობითი რაოდენობით;b1 და b2-ის ჯამი არ არის 0,5%-ზე მეტი.
3 შემდეგი ქიმიური სახელი ენიჭება შესაბამის ნაერთს, ბენზილის ანალოგს: ბაკატინ III 13-ესტერი (2R,3S)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილ-3-(2-ფენილაცეტილამინო)პროპანოინის მჟავით.
გარდა იმისა, რომ არ აღემატება ცხრილის 1-ში პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული მინარევების ზღვრებს, ნაპოვნია ნებისმიერი სხვა ცალკეული მინარევების არაუმეტეს 0.1%.და აღმოჩენილია მთლიანი მინარევების არაუმეტეს 2,0%.
ტესტი 2 (ნახევრად სინთეზური პროცესით წარმოებული მასალისთვის) - თუ მასალა შეესაბამება ამ ტესტს, ეტიკეტირება მიუთითებს, რომ იგი აკმაყოფილებს USP-თან დაკავშირებულ ნაერთებს ტესტ 2.
გამხსნელი - გამოიყენეთ აცეტონიტრილი.
ხსნარი A-გამოიყენეთ წყლისა და აცეტონიტრილის გაფილტრული და დეგაზირებული ნარევი (3:2).
ხსნარი B-გამოიყენეთ გაფილტრული და დეგაზირებული აცეტონიტრილი.
მობილური ფაზა-გამოიყენეთ A და ხსნარის B ცვლადი ნარევები, როგორც მითითებულია ქრომატოგრაფიული სისტემისთვის.საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი-გახსენით USP Paclitaxel RS და USP Paclitaxel Related Compound B RS ზუსტად აწონილი რაოდენობები გამხსნელში, აუცილებლობის შემთხვევაში შეანჯღრიეთ და გაჟღენთეთ, რათა მიიღოთ ხსნარის ცნობილი კონცენტრაცია დაახლოებით 0,96 მგ და 0,008 მგ/მლ, შესაბამისად.
სატესტო ხსნარი - გადაიტანეთ დაახლოებით 10 მგ პაკლიტაქსელი, ზუსტად აწონილი, 10 მლ მოცულობით კოლბაში, იხსნება და განზავებულია Diluent-ით მოცულობამდე, შეანჯღრიეთ და აუცილებლობის შემთხვევაში აურიეთ და აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია 621) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 227 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 15 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 3 მკმ შეფუთვას L1.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1.2 მლ წუთში.სვეტის ტემპერატურა შენარჩუნებულია 35. ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად.
დრო (წუთები) ხსნარი A (%) ხსნარი B (%) გამორეცხვა
0-20 100 0 იზოკრატიული
20-60 100®10 0®90 წრფივი გრადიენტი
60-62 10®100 90®0 წრფივი გრადიენტი
62-70 100 0 იზოკრატიული ქრომატოგრაფია სისტემის ვარგისიანობის ხსნარში და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: შეკავების შედარებითი დრო არის დაახლოებით 0,94 პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთისთვის B და 1,0 პაკლიტაქსელისთვის;გარჩევადობა, R, პაკლიტაქსელთან დაკავშირებულ B ნაერთსა და პაკლიტაქსელს შორის არ არის არანაკლებ 1,2;და განმეორებითი ინექციების შედარებით სტანდარტული გადახრა არ არის 2.0%-ზე მეტი.
პროცედურა-ცალკე შეიტანეთ გამხსნელისა და ტესტის ხსნარის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 15 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და გაზომეთ ფართობი ყველა პიკისთვის.უგულებელყოთ გამხსნელის გამო ნებისმიერი მწვერვალი.გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი პაკლიტაქსელის ნაწილში აღებული ფორმულით:
100 (პარ/რს)
რომელშიც F არის ფარდობითი პასუხის ფაქტორი თითოეული მინარევისთვის (მნიშვნელობები იხილეთ ცხრილი 2);ri არის პიკის ფართობი სატესტო ხსნარიდან მიღებული თითოეული მინარევისთვის;და rs არის ტესტის ხსნარიდან მიღებული ყველა მწვერვალის ფართობების ჯამი.
ცხრილი 2
შედარებითი შეკავების დრო შედარებითი რეაგირების ფაქტორი (F) სახელის ლიმიტი (%)
0.11 1.24 10-დეაცეტილბაკატინ III 0.1
0,20 1,29 ბაკატინი III 0,2
0.42 1.39 ფოტოდეგრადანტი2 0.1
0.47 1.00 10-დეაცეტილპაკლიტაქსელი 0.5
0.80 1.00 2-დებენზოილპაკლიტაქსელ-2-პენტენოატი 0.7
0,921 1,00 ოქსეტანის რგოლი გახსნილი, აცეტილი და ბენზოილი მიგრაცია 2 x1
0.921 1.00 10-აცეტოაცეტილპაკლიტაქსელი x2
0.941 1.00 10-დეაცეტილ-7-ეპიპაკლიტაქსელი (პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთი B) x3
1.37 1.00 7-ეპიპაკლიტაქსელი 0.4
1.45 1.00 10,13-ბისიდური ჯაჭვი პაკლიტაქსელი2 0.5
1.54 1.00 7-აცეტილპაკლიტაქსელი 0.6
1,80 1,75 13-ტეს-ბაკატინ III 0,1
2.14 1.00 7-ტეს-პაკლიტაქსელი 0.3
1 რეზოლუცია შეიძლება იყოს არასრული ამ მწვერვალებისთვის, რაც დამოკიდებულია არსებული ფარდობითი რაოდენობით;x1, x2 და x3 ჯამი არ არის 0,4%-ზე მეტი.
2 შემდეგი ქიმიური სახელები ენიჭება შესაბამის ნაერთებს Photodegradant;გაიხსნა ოქსეტანის რგოლი, გადავიდა აცეტილი და ბენზოილი;და 10,13-ბისიდური ჯაჭვის პაკლიტაქსელი:
ფოტოდეგრადანტი
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-დიაცეტილოქსი-5,13-დიჰიდროქსი-4,16,17,17-ტეტრამეთილ-8-ოქსა- 3-ოქსო-12-ფენილკარბონილოქსიპენტაციკლო[11.3.1.01,11.04,11.07,10]ჰეპტადეკ-15-ილი
(2R,3S)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილ-3-(ფენილკარბონილამინო)პროპანოატი
გაიხსნა ოქსეტანის რგოლი, გადავიდა აცეტილი და ბენზოილი
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-დიაცეტილოქსი-1,2,4,7-ტეტრაჰიდროქსი-8,12,15,15-ტეტრამეთილ-9-ოქსო- 4-(ფენილკარბონილოქსიმეთილ) ტრიციკლო[9.3.1.03,8]პენტადეკ-11-ენ-13-ილი
(2R,3S)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილ-3-(ფენილკარბონილამინო)პროპანოატი
10,13-ბისიდის ჯაჭვი პაკლიტაქსელი
ბაკატინ III 13-ესტერი (2R,3S)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილ-3-(ფენილკარბონილამინო)პროპანური მჟავით, 10-ესტერი (2S,3S)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილ-3-(ფენილკარბონილამინო) ) პროპანის მჟავა
გარდა იმისა, რომ არ აღემატება პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული მინარევების ზღვრებს ცხრილში 2, ნაპოვნია ნებისმიერი სხვა ცალკეული მინარევების არაუმეტეს 0.1%.და აღმოჩენილია მთლიანი მინარევების არაუმეტეს 2,0%.
ტესტი 3 (მცენარის უჯრედების დუღილის პროცესის შედეგად წარმოებული მასალისთვის) - თუ მასალა შეესაბამება ამ ტესტს, ეტიკეტზე მითითებულია, რომ იგი აკმაყოფილებს USP-თან დაკავშირებულ ნაერთებს ტესტი 3.
ხსნარი A-მოამზადეთ წყლისა და აცეტონიტრილის გაფილტრული და დეგაზირებული ნარევი (3:2).
ხსნარი B-Prepare გაფილტრული და გაზიფიცირებული აცეტონიტრილი.
მობილური ფაზა-გამოიყენეთ A და ხსნარის B ცვლადი ნარევები, როგორც მითითებულია ქრომატოგრაფიული სისტემისთვის.საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
სისტემის ვარგისიანობის ხსნარი-გახსენით USP Paclitaxel Impurity Mixture RS აცეტონიტრილში, აუცილებლობის შემთხვევაში ჩაატარეთ სონიკა, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაცია დაახლოებით 1 მგ/მლ-ზეა.
სტანდარტული ხსნარი - USP Paclitaxel RS-ის ზუსტად აწონილი რაოდენობა გახსენით აცეტონიტრილში, აუცილებლობის შემთხვევაში ჩაატარეთ სონიკით, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 1 მგ/მლ-ზე.
სატესტო ხსნარი - გადაიტანეთ დაახლოებით 10 მგ პაკლიტაქსელი, ზუსტად აწონილი, 10 მლ მოცულობით კოლბაში.გახსენით და განზავდეს აცეტონიტრილით მოცულობით, აუცილებლობის შემთხვევაში გაჟღენთილი და აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია 621) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 227 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 15 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 3 მკმ შეფუთვას L1.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1.2 მლ წუთში.ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად.
დრო (წუთები) ხსნარი A (%) ხსნარი B (%) გამორეცხვა
0-28 100 0 იზოკრატიული
28-33 100®98 0®2 წრფივი გრადიენტი
33–58 98®10 2®90 წრფივი გრადიენტი
58-60 10 90 იზოკრატიული
60-63 10®100 90®0 წრფივი გრადიენტი
63-70 100 0 იზოკრატიული ქრომატოგრაფია სისტემის ვარგისიანობის ხსნარში და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: გარჩევადობა, R, პაკლიტაქსელსა და ბენზილის ანალოგს შორის არ არის 1,8-ზე ნაკლები.სტანდარტული ხსნარის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: განმეორებითი ინექციების შედარებით სტანდარტული გადახრა არ არის 2.0-ზე მეტი.[შენიშვნა - პიკის იდენტიფიკაციის მიზნით, შეკავების სავარაუდო დროები მოცემულია ცხრილში 3. შედარებითი შეკავების დრო იზომება პაკლიტაქსელის მიმართ.]
ცხრილი 3
დასახელება შედარებითი შენახვის ვადის ლიმიტი (%)
პროპილის ანალოგი1 0.54 0.2
ცეფალომანინი (პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული ნაერთი A) 0.76 0.5
წმ-ბუტილის ანალოგი2 0.81 0.2
n-ბუტილის ანალოგი3 0.89 0.1
ბენზილის ანალოგი 1.10 0.4
ბაკატინი VI 1.23 0.2
პენტილის ანალოგი4 1.31 0.2
7-ეპიპაკლიტაქსელი 1.51 0.4
1 შემდეგი ქიმიური სახელწოდება ენიჭება შესაბამის ნაერთს პროპილის ანალოგს: ბაკატინ III 13-ესტერი (2R,3S)-3-ბუტანოილამინო-2-ჰიდროქსი-3-ფენილპროპანური მჟავით.
2 შემდეგი ქიმიური სახელი ენიჭება შესაბამის ნაერთს წამ-ბუტილის ანალოგს: ბაკატინ III 13-ესტერი (2R,3S)-2-ჰიდროქსი-3-(2-მეთილბუტანოილამინო)-3-ფენილპროპანური მჟავით.
3 შემდეგი ქიმიური სახელწოდება ენიჭება შესაბამის ნაერთს n-ბუტილის ანალოგს: ბაკატინ III 13-ესტერი (2S,3S)-2-ჰიდროქსი-3-(პენტანოილამინო)-3-ფენილპროპანური მჟავით.
4 შემდეგი ქიმიური დასახელება ენიჭება შესაბამის ნაერთს პენტილის ანალოგს: ბაკატინ III 13-ესტერი (2R,3S)-3-(ჰექსანოილამინო)-2-ჰიდროქსი-3-ფენილპროპანური მჟავით.
პროცედურა - შეიტანეთ ტესტის ხსნარის მოცულობა (დაახლოებით 12 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამა და გაზომეთ ფართობი ყველა პიკისთვის.გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი პაკლიტაქსელის ნაწილში აღებული ფორმულით:
100 (ri / rU)
რომელშიც რი არის თითოეული ინდივიდუალური უწმინდურების პასუხი;და rU არის ტესტის ხსნარიდან მიღებული ყველა მწვერვალის ფართობების ჯამი.გარდა იმისა, რომ არ აღემატება პაკლიტაქსელთან დაკავშირებული მინარევების ზღვრებს ცხრილში 3, ნაპოვნია ნებისმიერი სხვა ცალკეული მინარევების არაუმეტეს 0.1%.და აღმოჩენილია მთლიანი მინარევების არაუმეტეს 2,0%.
ანალიზი -
გამხსნელი-მოამზადეთ მეთანოლისა და ძმარმჟავას ნარევი (200:1).
მობილური ფაზა - მოამზადეთ წყლისა და აცეტონიტრილის გაფილტრული და გაზიფიცირებული ნარევი (11:9).საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
სტანდარტული მომზადება - აუცილებლობის შემთხვევაში გახსენით სონიფიკაციის გამოყენებით, USP Paclitaxel RS-ის ზუსტად აწონილი რაოდენობა გამხსნელში და განზავდეს რაოდენობრივად და საჭიროების შემთხვევაში ეტაპობრივად, გამხსნელით, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის კონცენტრაციაა დაახლოებით 1 მგ/მლ-ზე.
ანალიზის მომზადება - გადაიტანეთ დაახლოებით 10 მგ პაკლიტაქსელი, ზუსტად აწონილი, 10 მლ მოცულობით კოლბაში.იხსნება გამხსნელში, აუცილებლობის შემთხვევაში სონიკაციის გამოყენებით, განზავებულია გამხსნელით მოცულობამდე და აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია <621>) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 227 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 25 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 5 მკმ შეფუთვას L43.ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1,5 მლ წუთში.სტანდარტული პრეპარატის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: კუდის კოეფიციენტი არის 0.7-დან 1.3-მდე;და განმეორებითი ინექციების შედარებით სტანდარტული გადახრა არ არის 1,5%-ზე მეტი.
პროცედურა - ცალკე შეიტანეთ სტანდარტული და საანალიზო პრეპარატის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 10 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და გაზომეთ ფართობი ძირითადი პიკებისთვის.გამოთვალეთ C47H51NO14-ის რაოდენობა, მგ-ში, პაკლიტაქსელის პორციაში მიღებული ფორმულით:
10C(rU/rS)
რომელშიც C არის კონცენტრაცია, მგ/მლ-ში, USP Paclitaxel RS-ის სტანდარტულ პრეპარატში;და rU და rS არის პაკლიტაქსელის პიკური პასუხები, რომლებიც მიღებულია ანალიზის და სტანდარტული პრეპარატისგან, შესაბამისად.