ფთალიმიდის კალიუმის მარილი CAS 1074-82-4 სისუფთავე >99.0% (HPLC)

3. ტესტის მეთოდი
3.1 ზარალი გაშრობისას (W/W)
3.1.1 აღჭურვილობა და ინსტრუმენტები
ათი ათასზე მეტი ელექტრონული ბალანსი, ელექტრო თერმოსტატული საშრობი ღუმელი, 40*25 ასაწონი ბოთლი, საშრობი
რეაგენტი: სილიკა გელი
3.1.2 მეთოდები
1. გაასუფთავეთ 3 40*25 ასაწონი ბოთლი.
2 შედგით ღუმელში 105℃ (±2℃) გახურებულ ტემპერატურაზე 1 საათით.
3. ამოიღეთ 40*25 ასაწონი ბოთლი და ჩადეთ საშრობში გასაცივებლად 30 წთ.
4, ზუსტი მასით 40*25 საზომი ბოთლი ცარიელი წონა W0.
5. გამოიყენეთ 40*25 ასაწონი ბოთლი, რომ აწონოთ თანაბრად შერეული ნიმუში 3.0000 გ (W1), სულ 3.
6, შედგით ღუმელში, ამოიღეთ ბოთლის თავსახური, დაადეთ ასაწონი ბოთლის გვერდით, ან ნახევრად გახსენით ბოთლის თავსახური გასაშრობად, გამოიღეთ, უნდა იყოს კარგი ასაწონი ბოთლის თავსახური, გაშრეს 105℃ (±2℃) 3 საათი.
7. ამოიღეთ 40*25 ასაწონი ბოთლი და ჩადეთ გასაშრობად გასაცივებლად 30 წთ.
8, ზუსტი აწონვა გაშრობის შემდეგ 40*25 წონა ბოთლი W2.
გაანგარიშების ფორმულა: დანაკარგი გაშრობისას (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 შინაარსის განსაზღვრა
3.4.1 ინსტრუმენტები და აღჭურვილობა
LC-UV100 თხევადი ქრომატოგრაფი (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 მლ მოცულობითი ბოთლი, უჟანგავი ფოლადის კუთხის კოვზი და სხვა მსგავსი საშუალებები
3.3.2 მეთოდები
ფთალიმიდის კალიუმის მარილის ანალიზის მეთოდი
3.3.3 თხევადი ქრომატოგრაფია
ქრომატოგრაფიული მდგომარეობა
ქრომატოგრაფიული სვეტი: HypersilC6H5 (C8 ასევე ხელმისაწვდომია) 4.6*250 მმ 5მმ
გამოვლენის ტალღის სიგრძე: 210 ნმ
სვეტის ტემპერატურა: 30℃
ნაკადის სიჩქარე: 1.0 მლ/წთ
ნიმუშის კონცენტრაცია: 0.05 მგ/მლ (გამხსნელი არის მობილური ფაზა)
რეაგენტები
კალიუმის ფოსფატი დიბაზური (ანალიტიკური სუფთა)
ფთალიმიდის კალიუმის მარილი (სტანდარტული ნიმუში)
აცეტონიტრილი (ანალიტიკური სუფთა)
სუფთა წყალი
მობილური ფაზა: აცეტონიტრილი: ფოსფატის ბუფერი (PH:3.5) =40:60
აწონეთ 1,63 გ კალიუმის ფოსფატი დიბაზიკი და გახსენით 600 მლ სუფთა წყალში, დააყენეთ PH-ის მნიშვნელობა 3,5-მდე ფოსფორის მჟავით, ჩაასხით 1000 მლ ჭიქაში, რომელიც შეიცავს 400 მლ აცეტონიტრილს, კარგად აურიეთ, გაფილტრეთ 0,45 მმ შერეული ბოჭკოვანი ვიბრო ფილტრით, ულტრაონიკური მემბრანით. განაცხადი.
3.3.4 პროცედურა
1) კონფიგურაციის ტესტის ხსნარი (0.05 მგ/მლ)
2.5 მგ ნიმუში ზუსტად აიწონა და მოთავსდა 50 მლ მოცულობით ბოთლში.მობილური ფაზა დაემატა და განზავებულია სასწორზე ულტრაბგერითი დაშლით.
2) კონფიგურაციის სტანდარტული ხსნარი (1.0 მგ/მლ)
2.5 მგ სტანდარტული ნიმუში ზუსტად აიწონა და მოთავსდა 50 მლ მოცულობით ბოთლში.მობილური ფაზა დაემატა და განზავებულია სასწორზე ულტრაბგერითი დაშლით.
3) სისტემის გამოყენებადობა:
(1) ჩასვით ფილტრის თავი 80%-იან მეთანოლში, გახსენით გამონაბოლქვი სარქველი და გადაწურეთ 3-5 წუთის განმავლობაში, დახურეთ გამონაბოლქვი სარქველი და ჩამოიბანეთ 10-15 წუთის განმავლობაში.შემდეგ ჩადეთ ფილტრის თავი 90% სუფთა წყალში, გახსენით სადრენაჟე სარქველი და გადაწურეთ 3-5 წუთის განმავლობაში, დახურეთ სანიაღვრე სარქველი და ჩამოიბანეთ 10 წუთის განმავლობაში.
(2) შემდეგ შეცვალეთ მომზადებული მობილური ფაზა, ნაკადის სიჩქარეა 1.0 მლ/წთ, სვეტის წინა წნევა 1000 Psi-ზე ნაკლებია, გახსენით დეტექტორი, დაელოდეთ სანამ სვეტის წინა წნევა სტაბილური იქნება, გახსენით კომპიუტერის სამუშაო ადგილი და შედით ონლაინ
(3) მას შემდეგ, რაც სვეტის წინა წნევა სტაბილურია, გახსენით დეტექტორი.ჯერ შეიყვანეთ მობილური ფაზის 1 ნემსი, შემდეგ სტანდარტული ნიმუშის 1 ნემსი და ბოლოს შეიტანეთ ნიმუში.
(4) გაანგარიშების შედეგები: ფართობის ნორმალიზაციის მეთოდი
(5) ანალიზის დავალების დასრულების შემდეგ ჯერ დახურეთ დეტექტორი და შემდეგ ჩამოიბანეთ ფილტრის თავი სუფთა წყალში 10-15 წუთის განმავლობაში;ამავდროულად, საინექციო სარქველი ჩამოიბანეთ წყლით და მეთანოლით.
(6) ბოლოს, წაისვით 80% მეთანოლი, ჩამოიბანეთ 30 წუთის განმავლობაში და გამორთეთ.
4. შემოწმების დასრულების შემდეგ შეავსეთ ინსპექტირებისა და ლაბორატორიული ტესტირების ფურცელი.