რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი CAS 66357-59-3 ანალიზი 97.5~102.0%

რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-ეთენედიამინი, N-[2-[[[5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]-2-ფურანილ]-მეთილ]თიო]ეთილ]-N¢-მეთილ-2-ნიტრო-, მონოჰიდროქლორიდი.
N-[2-[[[5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]-2-ფურანილ]მეთილ]თიო]ეთილ]-N¢-მეთილ-2-ნიტრო-1,1-ეთენედიამინი, ჰიდროქლორიდი [66357-59-3 ].
რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი შეიცავს არანაკლებ 97,5 პროცენტს და არაუმეტეს 102,0 პროცენტს C13H22N4O3S·HCl, გამოთვლილი ხმელ საფუძველზე.
შეფუთვა და შენახვა - შეინახეთ მჭიდრო, სინათლისადმი მდგრად კონტეინერებში.
USP საცნობარო სტანდარტები <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
ეს არის რანიტიდინის ჰიდროქლორიდისა და მასთან დაკავშირებული ოთხი მინარევების ნაზავი: რანიტიდინ-N-ოქსიდი, რანიტიდინის კომპლექსი ნიტროაცეტამიდი, რანიტიდინ დიამინ ჰემიფუმარატი და რანიტიდინ ამინოალკოჰოლის ჰემიფუმარატი.
რანიტიდინ-N-ოქსიდი: N,N-დიმეთილ[5-[[[2-[[1-(მეთილამინო)-2-ნიტროეთენილ]ამინო]ეთილ]სულფანილ]მეთილ]ფურან-2-ილ]მეთანამინის N-ოქსიდი.
რანიტიდინის კომპლექსი ნიტროაცეტამიდი: N-[2-[[[5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]ფურან-2-ილ]მეთილ]სულფანილ]ეთილ]-2-ნიტროაცეტამიდი.
რანიტიდინ დიამინ ჰემიფუმარატი (დაკავშირებული ნაერთი A): 5-[[(2-ამინოეთილ)თიო]მეთილ]-N,N-დიმეთილ-2-ფურანმეთანამინი, ჰემიფუმარატი მარილი.
რანიტიდინის ამინოალკოჰოლის ჰემიფუმარატი: [5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]ფურან-2-ილ]მეთანოლი.
იდენტიფიკაცია -
პასუხი: ინფრაწითელი აბსორბცია <197M>.
B: ულტრაიისფერი აბსორბცია <197U>-
ხსნარი: 10 მკგ/მლ.
საშუალო: წყალი.
შთანთქმის უნარი 229 ნმ და 315 ნმ, გამოთვლილი გამხმარი საფუძველზე, არ განსხვავდება 3.0%-ზე მეტით.
C: მისი ხსნარი აკმაყოფილებს ქლორიდის <191> ტესტების მოთხოვნებს.
pH <791>: 4,5-დან 6,0-მდე, ხსნარში (1 100-დან).
ზარალი გაშრობისას <731>-გამშრალეთ ვაკუუმში 60 ტემპერატურაზე 3 საათის განმავლობაში: კარგავს წონის არაუმეტეს 0,75%-ს.
ნარჩენი აალებაზე <281>: არაუმეტეს 0,1%.
ქრომატოგრაფიული სისუფთავე -
გამხსნელი, მობილური ფაზა, რეზოლუციის ხსნარი და ქრომატოგრაფიული სისტემა - გააგრძელეთ ანალიზის მითითების მიხედვით.
სტანდარტული ხსნარი - მომზადება, როგორც მითითებულია ანალიზის სტანდარტული მომზადებისთვის.
სატესტო ხსნარი - მოამზადეთ როგორც მითითებულია ანალიზის მომზადებისთვის ანალიზში.
პროცედურა-ცალკე შეიტანეთ სტანდარტული ხსნარის და ტესტის ხსნარის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 10 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და დაადგინეთ რანიტიდინის პიკი და მწვერვალები მინარევებისაგან და დეგრადაციის პროდუქტებიდან, რომლებიც ჩამოთვლილია ქვემოთ ცხრილში.
დასახელება შედარებითი შეკავების დრო
რანიტიდინის მარტივი ნიტროაცეტამიდი1 0.14
რანიტიდინ ოქსიმი2 0.21
რანიტიდინი ამინოალკოჰოლი3 0,45
რანიტიდინ დიამინი4 0.57
რანიტიდინის S-ოქსიდი5 0.64
რანიტიდინის N-ოქსიდი6 0.72
რანიტიდინის კომპლექსი ნიტროაცეტამიდი7 0.84
რანიტიდინ ფორმალდეჰიდის დანამატი8 1.36
რანიტიდინი ბის-ნაერთი9 1.75
1 N-მეთილ-2-ნიტროაცეტამიდი.
2 3-(მეთილამინო)-5,6-დიჰიდრო-2H-1,4-თიაზინ-2-ონოქსიმი.
3 {5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]ფურან-2-ილ}მეთანოლი.
4 5-{[(2-ამინოეთილ)თიო]მეთილ}-N,N-დიმეთილ-2-ფურანმეთანამინი (რანიტიდინის დაკავშირებული ნაერთი A).
5 N-{2-[({5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]-2-ფურანილ}მეთილ)სულფინილ]ეთილ}-N¢-მეთილ-2-ნიტრო-1,1-ეთენედიამინი (რანიტიდინთან დაკავშირებული ნაერთი C).
6 N,N-დიმეთილ(5-{[(2-{[1-(მეთილამინო)-2-ნიტროეთენილ]ამინო}ეთილი)
სულფანილ]მეთილ}ფურან-2-ილ)მეთანამინის N-ოქსიდი.
7 N-{2-[({5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]ფურან-2-ილ}მეთილ)სულფანილ]ეთილ}-2-ნიტროაცეტამიდი.
8 2,2¢-მეთილენების(N-{2-[({5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]ფურან-2-ილ}მეთილ)სულფანილ]ეთილ}-N¢-მეთილ-2-ნიტროეთენ-1,1- დიამინი).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(დიმეთილამინო)მეთილ]-2-ფურანილ}მეთილ)თიო]ეთილ}-2-ნიტრო-1,1-ეთენედიამინი (რანიტიდინთან დაკავშირებული ნაერთი B).
გაზომეთ პასუხები ძირითადი მწვერვალებისთვის და გამოთვალეთ თითოეული მინარევების პროცენტი რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის პორციაში მიღებული ფორმულით:
100CV/W(ri/rS)
რომელშიც C არის რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის კონცენტრაცია, მგ/მლ-ში სტანდარტულ ხსნარში;V არის სატესტო ხსნარის მოცულობა, მლ-ში;W არის რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის წონა, მგ-ში, რომელიც აღებულია ტესტის ხსნარის მოსამზადებლად;ri არის პიკური პასუხი სატესტო ხსნარიდან მიღებული თითოეული მინარევისთვის;და rS არის რანიტიდინის პიკური პასუხი მიღებული სტანდარტული ხსნარიდან: ნაპოვნია არაუმეტეს 0,3% რანიტიდინ ბის-ნაერთების, არაუმეტეს 0,1% ნებისმიერი სხვა ცალკეული მინარევებისა და არაუმეტეს 0,5% საერთო მინარევებისაგან. .მინარევების საანგარიშო დონე არის 0.05%.
ანალიზი -
ფოსფატის ბუფერი - მოათავსეთ დაახლოებით 1900 მლ წყალი 2.0 ლიტრიან მოცულობით კოლბაში, ზუსტად დაამატეთ 6.8 მლ ფოსფორის მჟავა და აურიეთ.ზუსტად დაამატეთ 8,6 მლ 50% ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი და განზავდეს წყლით მოცულობით.საჭიროების შემთხვევაში დაარეგულირეთ 50% ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ან ფოსფორის მჟავით 7,1 pH-მდე და გაფილტრეთ.
ხსნარი A-მოამზადეთ ფოსფატის ბუფერისა და აცეტონიტრილის ნარევი (98:2).
ხსნარი B-მოამზადეთ ფოსფატის ბუფერისა და აცეტონიტრილის ნარევი (78:22).
მობილური ფაზა-გამოიყენეთ A და ხსნარის B ცვლადი ნარევები, როგორც მითითებულია ქრომატოგრაფიული სისტემისთვის.საჭიროების შემთხვევაში გააკეთეთ კორექტირება (იხ. სისტემის ვარგისიანობა ქრომატოგრაფიის 621-ში).
გამხსნელი-გამოყენების ხსნარი A.
სტანდარტული მომზადება - გახსენით USP რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის RS ზუსტად აწონილი რაოდენობა გამხსნელში, რათა მიიღოთ ხსნარი, რომლის ცნობილი კონცენტრაციაა დაახლოებით 0,125 მგ რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი მლ-ზე.
რეზოლუციის ხსნარი - გადაიტანეთ დაახლოებით 1.3 მგ USP Ranitidine Resolution Mixture RS 10-მლ მოცულობით კოლბაში და გახსენით და განზავეთ Diluent-ით მოცულობამდე.[შენიშვნა — USP Ranitidine Resolution Mixture RS შეიცავს რანიტიდინის ჰიდროქლორიდს და ოთხ მასთან დაკავშირებულ მინარევებს: რანიტიდინ ამინოალკოჰოლის ჰემიფუმარატი, რანიტიდინ დიამინ ჰემიფუმარატი, რანიტიდინის N-ოქსიდი და რანიტიდინის კომპლექსი ნიტროაცეტამიდი.]
ანალიზის მომზადება - გადაიტანეთ დაახლოებით 25 მგ რანიტიდინის ჰიდროქლორიდი, ზუსტად აწონილი, 200 მლ მოცულობით კოლბაში.გახსენით და განზავდეს Diluent-ით მოცულობამდე და აურიეთ.
ქრომატოგრაფიული სისტემა (იხ. ქრომატოგრაფია <621>) - თხევადი ქრომატოგრაფი აღჭურვილია 230 ნმ დეტექტორით და 4,6 მმ × 10 სმ სვეტით, რომელიც შეიცავს 3,5 μm შეფუთვას L1, რომელიც სტაბილურია pH 1-დან 12-მდე. ნაკადის სიჩქარე არის დაახლოებით 1,5 მლ წუთში.სვეტის ტემპერატურა შენარჩუნებულია 35. ქრომატოგრაფი დაპროგრამებულია შემდეგნაირად.
დრო (წუთები) ხსნარი A (%) ხსნარი B (%) გამორეცხვა
0-10 100®0 0®100 წრფივი გრადიენტი
10-15 0 100 იზოკრატიული
15-16 0®100 100®0 წრფივი გრადიენტი
16-20 100 0 ხელახლა დაბალანსება ქრომატოგრაფიული რეზოლუციის ხსნარი და დაადგინეთ მწვერვალები მინარევების და დეგრადაციის პროდუქტების ცხრილის გამოყენებით (აღმოჩენილი ზემოთ): რანიტიდინის N-ოქსიდისა და რანიტიდინის კომპლექსის ნიტროაცეტამიდის პიკებს შორის გარჩევადობა, R, არ არის ნაკლები 1.5.სტანდარტული პრეპარატის ქრომატოგრამა და ჩაწერეთ პიკური პასუხები, როგორც მითითებულია პროცედურისთვის: განმეორებითი ინექციების ფარდობითი სტანდარტული გადახრა არ არის 1.0-ზე მეტი.
პროცედურა - ცალკე შეიტანეთ სტანდარტული და საანალიზო პრეპარატის თანაბარი მოცულობები (დაახლოებით 10 μL) ქრომატოგრაფში, ჩაწერეთ ქრომატოგრამები და გაზომეთ ფართობი ძირითადი პიკებისთვის.გამოთვალეთ C13H22N4O3S·HCl პროცენტი რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის პორციაში მიღებული ფორმულით:
100(CS/CU)(rU/rS)
რომელშიც CS და CU არის რანიტიდინის ჰიდროქლორიდის კონცენტრაციები, მგ/მლ-ში, შესაბამისად სტანდარტულ და საანალიზო პრეპარატში;და rU და rS არის პიკური პასუხები, რომლებიც მიღებულია ანალიზის და სტანდარტული პრეპარატისგან, შესაბამისად.